一种用石油POX渣制备硫酸氧钒和硫酸镍的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114134331A(43)申请公布日2022.03.04(21)申请号202111413287.7C01G31/00(2006.01)(22)申请日2021.11.25C01G53/10(2006.01)C22B3/04(2006.01)(71)申请人苏州博萃循环科技有限公司C22B23/00(2006.01)地址215000江苏省苏州市中国(江苏)自由贸易试验区苏州片区苏州工业园区金鸡湖大道99号苏州纳米城西北区10幢202室申请人材料科学姑苏实验室(72)发明人杨晓赵金风林晓刘刚锋(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人边人洲(51)Int.Cl.C22B7/04(2006.01)C22B34/22(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种用石油POX渣制备硫酸氧钒和硫酸镍的方法(57)摘要本发明提供了一种用石油POX渣制备硫酸氧钒和硫酸镍的方法，所述方法包括：对石油POX渣依次进行焙烧、粉碎、酸浸、第I萃取回收钒、第II萃取回收镍和结晶处理，得到硫酸氧钒和硫酸镍。在本发明中，利用石油POX渣进行焙烧、粉碎、酸浸、萃取、对酸浸液除杂和结晶处理从而制备硫酸氧钒和硫酸镍，采用的酸性浸出钒、镍工艺能一次将钒、镍浸出至溶液中从而与渣分离，后续采用的分步萃取回收钒、镍工艺能分别得到高纯度的钒、镍产品，本发明中钒、镍回收率高且产品附加值高。CN114134331ACN114134331A权利要求书1/2页1.一种用石油POX渣制备硫酸氧钒和硫酸镍的方法，其特征在于，所述方法包括：对石油POX渣依次进行焙烧、粉碎、酸浸、第I萃取回收钒、第II萃取回收镍和结晶处理，得到硫酸氧钒和硫酸镍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧过程的温度为600～900℃；优选地，所述焙烧过程的时间为2～6h；优选地，在所述粉碎过程后，石油POX渣的粒径<74μm。3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述酸浸过程的浸出温度为80～100℃；优选地，所述酸浸过程的浸出时间为2～4h；优选地，所述酸浸过程中的酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液；优选地，所述酸性溶液中氢离子浓度为3～6mol/L。4.根据权利要求1‑3任一项所述的方法，其特征在于，经过所述酸浸过程后，得到酸浸液和浸出渣；优选地，所述第I萃取回收钒前酸浸液经预处理；优选地，所述酸浸液中包含钒离子、铁离子；优选地，所述预处理过程包括：通过萃取和还原调整酸浸液中钒离子、铁离子的价态和溶液pH值。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第I萃取过程中的萃取剂为P204萃取剂；优选地，所述第I萃取过程中的稀释剂为煤油；优选地，所述第I萃取过程的pH为1.5～2.0；优选地，所述还原过程中的还原剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸浸液经第I萃取后得到含钒有机相、萃余液I；优选地，所述含钒有机相经反萃取形成硫酸氧钒溶液；优选地，所述反萃取过程采用硫酸溶液；优选地，所述硫酸溶液的浓度为1.5～3mol/L。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述萃余液I包括镍离子、铁离子；优选地，所述萃余液I需除铁；优选地，所述除铁过程包括：向萃余液I中加入双氧水得到混合溶液，调节混合溶液pH值，静置并过滤，得到硫酸镍溶液；优选地，所述双氧水的加入量为铁的摩尔量的2～4倍；优选地，所述硫酸镍溶液pH值为4～5；优选地，所述静置过程的时间为2～4h。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，对经过除铁过程的所述萃余液I进行第II萃取得到含镍有机相、萃余液II；优选地，所述第II萃取过程中的萃取剂为P507萃取剂；优选地，所述第II萃取过程中的稀释剂为煤油。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述萃余液II经反萃取得到硫酸镍溶液；2CN114134331A权利要求书2/2页优选地，所述反萃取过程采用硫酸溶液；优选地，所述硫酸溶液的浓度为1.5～3mol/L；优选地，对所述的硫酸氧钒溶液和硫酸镍溶液进行浓缩、结晶，得到硫酸氧钒和硫酸镍。10.根据权利要求1‑9任一项所述的方法，其特征在于，所述的方法包括：对石油POX渣依次进行焙烧、粉碎、酸浸、第I萃取回收钒、第II萃取回收镍和结晶处理，得到硫酸氧钒和硫酸镍；所述焙烧过程的温度为600～900℃，所述焙烧过程的时间为2～6h，在所述粉碎过程后，石油POX渣的粒径<74μm，酸浸过程的浸出温度为80～100℃，所述酸浸过程的浸出时间为2～4h，所述酸浸过程中的酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，酸性溶液中氢离子浓度为3～6mol/L；经过所述酸浸过程后，得到酸浸液和浸出渣，所述酸浸液经