一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336260A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110898828.3(22)申请日2021.08.06(71)申请人清大国华环境集团股份有限公司地址100089北京市海淀区上地三街9号C幢C404申请人北京清大国华环境技术有限公司(72)发明人陈福泰褚永前杨艳刘栋(74)专利代理机构北京维正专利代理有限公司11508代理人李爱民(51)Int.Cl.C01G3/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法(57)摘要本申请涉及废液处理领域，具体公开了一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，包括以下步骤：S1、收集酸性硫酸铜废液；S2、向酸性硫酸铜废液中投加Cu(OH)2进行中和处理；S3、将步骤S2中的酸性硫酸铜废液泵送至第一蒸发结晶装置内结晶蒸发；S4、步骤S3中的物料经固液分离系统后，即得硫酸铜产品，分离蒸发母液排入除杂反应器；S5、除杂反应器中投加NaOH固体产生Cu(OH)2沉淀经脱水、洗涤后返回至步骤S2中，上清液进入第二蒸发结晶装置或进入厂区污水处理站做进一步处理；S6、第二蒸发结晶器对上清液进行结晶蒸发。本方法具有回收产物纯度高，投加药剂过程不引入新的杂质离子，处理工艺运行稳定、无二次污染物的优点。CN113336260ACN113336260A权利要求书1/1页1.一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、收集酸性硫酸铜废液；S2、向酸性硫酸铜废液中投加Cu(OH)2进行中和处理；S3、将步骤S2中经过中和处理后的酸性硫酸铜废液泵送至第一蒸发结晶装置内进行蒸发结晶得到固液混合物，废气经烟气净化系统净化后排放，冷凝水排入污水管网；S4、步骤S3中蒸发结晶后的固液混合物经固液分离系统后，将得到的固体在室温下自然风干即得硫酸铜产品，分离出的蒸发母液排入除杂反应器；S5、向除杂反应器中投加NaOH后产生Cu(OH)2沉淀，经脱水、洗涤后返回至步骤S2中作为中和药剂，清液进入第二蒸发结晶装置或进入厂区污水处理系统进一步处理；S6、第二蒸发结晶器对清液进行结晶蒸发，废气经烟气净化系统后排放，冷凝水排入污水管网，经蒸发结晶得到的废盐进行填埋处理。2.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：步骤S1中，将酸性硫酸铜废液收集在调节池内均匀水量与水质。3.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：步骤S2中，投加Cu(OH)2调节pH值至3～4。4.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：步骤S3中，控制结晶温度为120～160℃，结晶蒸发时间为2～5h。5.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：步骤S4中，固液分离系统为压滤机、板式过滤机或离心机。6.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：步骤S5中添加的氢氧化钠量与蒸发母液中铜离子含量的摩尔比为2.0～2.2：1。7.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：所述步骤S6中，控制结晶温度为140～180℃，结晶蒸发时间为2～4h。8.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：所述第一蒸发结晶装置和第二蒸发结晶装置为多效蒸发结晶器或MVR蒸发结晶器。9.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：所述第一蒸发结晶装置和第二蒸发结晶装置内的真空度为‑0.09～‑0.01MPa。10.根据权利要求1所述的一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法，其特征在于：步骤S5中，在NaOH的加入过程中，除杂反应器的搅拌速度为100～200r/min，搅拌反应0.5～1h，静置2～4h。2CN113336260A说明书1/7页一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法技术领域[0001]本申请涉及废液处理的技术领域，更具体地说，它涉及一种回收酸性硫酸铜废液中硫酸铜的方法。背景技术[0002]酸性硫酸铜废液是半导体晶圆在铜制程等工艺中排放的电镀槽内的硫酸铜耗液，其主要成分为硫酸铜和硫酸，其中铜离子含量为几十克至上百克每升，硫酸重量比率为15%左右，按照《国家危险废物名录》，酸性硫酸铜废液属于第HW22类危废，若不对其进行有效处理，既会污染环境也是对资源的浪费。目前对于酸性硫酸铜废液资源化技术主要有萃取‑电积回收技术、涡流电解技术、离子交换法、铁粉置换回收铜技术以及酸、碱性蚀刻液中和生产硫酸铜技术。[0003]萃取‑电积回收技术是用碱性蚀刻废液或者氨水、氢氧化钠、碳酸钠等调节酸性硫酸铜