一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113371702A(43)申请公布日2021.09.10(21)申请号202110511354.2(22)申请日2021.05.11(71)申请人施亮地址510000广东省广州市海珠区康乐西约新区大街16号1层C911号(72)发明人施亮黄明星(51)Int.Cl.C01B32/192(2017.01)C01B32/198(2017.01)C08K3/04(2006.01)C08K9/12(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺(57)摘要本发明公开了一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，涉及石墨烯材料技术领域。准备浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入到反应釜中，6℃以下低温搅拌，待反应完成后加入高锰酸钾，在10℃以下低温搅拌进行充分的反应；待S1中反应完成后，向反应釜中加入去离子水，并将温度升高至95℃继续搅拌反应；待S2中反应完成后，向反应釜中依次加入双氧水和盐酸溶液，经震荡搅拌充分反应后，从反应釜中取出混合溶液备用；经过一系列反应后得到中性的氧化石墨溶液，将中性的氧化石墨溶液稀释，再经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后可以获得片层状氧化石墨烯，对于石墨烯的制备工艺简单，成本较低，且产生的溶液对环境的污染较小。CN113371702ACN113371702A权利要求书1/2页1.一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、准备浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入到反应釜中，6℃以下低温搅拌，待反应完成后加入高锰酸钾，在10℃以下低温搅拌进行充分的反应；S2、待S1中反应完成后，向反应釜中加入去离子水，并将温度升高至95℃继续搅拌反应；S3、待S2中反应完成后，向反应釜中依次加入双氧水和盐酸溶液，经震荡搅拌充分反应后，从反应釜中取出混合溶液备用；S4、将混合溶液进行低速离心洗涤，然后调节混合溶液的PH为中性，获得中性的氧化石墨溶液；S5、将中性的氧化石墨溶液稀释，经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后获得片层状氧化石墨烯；S6、将微孔淀粉和水混合加入到混合搅拌机中，加热到95℃进行搅拌，使得微孔淀粉糊化，然后继续向混合搅拌机内加入适量的分散剂进行搅拌，搅拌30min后加入氧化石墨烯，再继续搅拌40min，使氧化石墨烯均匀分布在微孔淀粉的孔洞中，从而得到石墨烯与淀粉的混合凝胶；S7、将石墨烯与淀粉的混合凝胶通过刮板从出料口处取出，然后放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，从而可以得到用于橡胶填充的石墨烯凝胶颗粒。2.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述石墨粉为氧化石墨，所述浓硫酸的浓度为98％。3.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述双氧水的浓度为27.5％，所述盐酸溶液的浓度为30％。4.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述微孔淀粉由植物淀粉通过酶解反应制成，所述微孔淀粉的平均孔径为1μm。5.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述分散剂为脂肪酸聚乙二醇脂、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠的其中一种。6.根据权利要求1所述的一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，其特征在于，所述石墨烯凝胶颗粒直接填充到橡胶基材中，石墨烯凝胶颗粒的添加量为橡胶质量的5％。7.一种用于如权利要求1‑6项中任意一项所述的用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺的装置，其特征在于，所述混合搅拌装置包括混合搅拌机，所述混合搅拌机的顶部固定安装有电机，诉搜狐电机输出轴固定连接有伸缩杆，所述伸缩杆的底部固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴的表面固定连接有搅拌棒，所述混合搅拌机的左侧顶部固定连接有入料管，所述混合搅拌机的内侧下端固定连接有导热板，所述混合搅拌机的内侧底部表面固定连接有支撑杆，所述支撑杆的顶部固定连接有隔热垫，所述隔热垫的顶部安装有加热装置，所述导热板位于加热装置的顶部，所述混合搅拌机的左右两侧下端开设有散热孔，所述散热孔位于导热板的下端，所述导热板的顶部表面贴合连接有刮板，所述刮板的左侧固定连接有连接杆，所述混合搅拌机的左侧位于连接杆的位置开设有圆孔，所述连接杆滑动连接在圆孔内，所述连接杆的左侧固定连接有把手，所述混合搅拌机的右侧位于导热板的位置开设有出料口，所述出料口的顶部开设有矩形槽，所述矩形槽的内部滑动连接有密封板，所述密2CN113371702A权利要求书2/2页封板的顶部固定连接有连接块，所述出料口的外侧位于混合搅拌机的表面固定连接有挡料板。3CN113371702A说明书1/5页一种用于橡胶填料的复合石墨烯