一种羟乙基磺酸钠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113372247A(43)申请公布日2021.09.10(21)申请号202110627522.4(51)Int.Cl.(22)申请日2021.06.04C07C303/32(2006.01)C07C303/44(2006.01)(71)申请人浙江皇马科技股份有限公司C07C309/08(2006.01)地址310000浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区申请人浙江皇马尚宜新材料有限公司浙江绿科安化学有限公司浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司(72)发明人刘志开王伟松赵炯峰高洪军赵兴军(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人牛丽霞权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种羟乙基磺酸钠的制备方法(57)摘要本发明公开了一种羟乙基磺酸钠的制备方法，主要以氢氧化钠、二氧化硫、环氧乙烷等为原料，在氮气气氛保护的密闭玻璃反应釜内，经过多步反应得到高浓度的羟乙基磺酸钠水溶液，随后其经过蒸发结晶、过滤、干燥，得到羟乙基磺酸钠固体。本发明工艺得到的羟乙基磺酸钠水溶液中产品含量高，在蒸发结晶步骤中脱水量少，降低能耗的同时提高了产量。此外，用SO2和NaOH为原料代替亚硫酸氢钠，使得成本进一步降低，整个工艺操作简单，产品质量优异。CN113372247ACN113372247A权利要求书1/1页1.一种羟乙基磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制NaOH溶液，倒入反应釜内，用N2充分置换空气；S2、通入第一部分SO2，保温至压力稳定；S3、通入第一部分EO，保温至压力稳定；S4、通入第二部分SO2，保温至压力稳定；S5、通入第二部分EO，保温至压力稳定，制得羟乙基磺酸钠粗品，所述粗品中，所述羟乙基磺酸钠的质量百分比浓度为55‑60％；S6、对所述粗品进行后处理，先进行蒸发结晶、过滤，随后干燥，即可获得羟乙基磺酸钠固体。最后成品的纯度约为99.5％。2.根据权利要求1所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述S1中，所述NaOH溶液的质量百分比浓度为20‑45％；NaOH、SO2、EO三种原料的摩尔比为：NaOH：第一部分SO2：第二部分SO2：第一部分EO：第二部分EO＝1:(0.79‑1.15)：(0.02‑0.16):(0.61‑0.90)：(0.10‑0.30)。3.根据权利要求2所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述S1中，所述NaOH溶液的质量百分比浓度为25‑35％，NaOH、SO2、EO三种原料的摩尔比为：NaOH：第一部分SO2：第二部分SO2：第一部分EO：第二部分EO＝1:(0.89‑1.05)：(0.04‑0.11):(0.71‑0.80)：(0.16‑0.23)。4.根据权利要求1至3任一所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述SO2和EO均以液体或气体的形式加料，SO2加料速度为1‑10g/min，EO加料速度为1‑6g/min，S2‑S5中，反应压力均为0‑2MPa，保温时间均为10‑30min。5.根据权利要求4所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，两次添加SO2时的温度均为40‑60℃，两次添加EO时的温度均为60‑80℃。6.根据权利要求5所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，两次添加SO2时的温度均为45‑55℃，两次添加EO时的温度均为65‑75℃。7.根据权利要求1所述的羟乙基磺酸钠制备方法，其特征在于，所述S6中，所述蒸发结晶的温度为50‑90℃，所述干燥温度为90‑130℃。2CN113372247A说明书1/4页一种羟乙基磺酸钠的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及一种新的羟乙基磺酸钠制备方法，包括合成及后处理等步骤。背景技术[0002]羟乙基磺酸钠又名2‑羟基乙磺酸钠盐，是一种白色有机晶体钠盐，常用为表面活性剂中间体，广泛应用于电镀、日化(如香波、高档香皂等)、化妆品及医药等精细化工领域，同时该产品也是生产椰油基羟乙基磺酸钠的重要原料。[0003]通常采用NaHSO3与EO直接进行反应的方式制备羟乙基磺酸钠，化学反应方程式如下所示：[0004][0005]专利CN102050764A提供了一种羟乙基磺酸钠的制备提纯方法，利用NaHSO3溶液和EO制备出(40‑45)wt％的粗产品后，经过两级蒸发器进行结晶处理，最终获得99.5wt％的羟乙基磺酸钠晶体。此制备方法简单易行，但粗产品质量分数较低，在结晶处理方面能耗会更大。[0006]上述专利方法在羟乙基磺酸钠粗产品的后处理方面有所改进创新，但在合成步骤中得到的粗产品浓度偏低，根据专利CN102050764A所述的传统工艺方法所制备出的羟乙基磺酸钠粗产品含量为40‑50％，同时导