一种四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113410439A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202110529176.6C01B32/05(2017.01)(22)申请日2021.05.14C01G31/00(2006.01)(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号申请人广东佳纳能源科技有限公司(72)发明人杨成浩黄倩晖吴理觉汪华(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人何淑珍江裕强(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料及其制备方法与应用；所述材料包括四硫化三钒和氮掺杂碳球形核壳，所述四硫化三钒为空心球结构，所述四硫化三钒表面包覆了氮掺杂碳球形核壳。通过将钒源、碳源和双氧水加入到醇溶剂中进行水热反应，得到悬浮液A；将其离心洗涤、干燥，在还原气氛下热处理得到三氧化二钒/碳球形核壳结构材料；在保护气氛下加入硫源和氮源，热处理即得到四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料。本发明所得材料用于钾离子电池负极，展现出优良的电化学性能。本发明方法可操作性强，成本低，解决了现有技术中过渡金属硫化物在循环过程中体积波动大导致循环稳定性差的问题。CN113410439ACN113410439A权利要求书1/1页1.一种四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料，其特征在于，包括四硫化三钒和氮掺杂碳球形核壳，所述四硫化三钒为空心球结构，所述四硫化三钒表面包覆了氮掺杂碳球形核壳。2.权利要求1所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将钒源、碳源和双氧水加入到醇溶剂中进行水热反应，得到悬浮液A；(2)将步骤(1)所述悬浮液A离心洗涤、干燥，在还原气氛下热处理得到三氧化二钒/碳球形核壳结构材料；(3)将步骤(2)所述三氧化二钒/碳球形核壳结构材料在保护气氛下加入硫源和氮源，热处理即得到四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料。3.根据权利要求2所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入的钒源为乙酰丙酮钒、五氧化二钒、偏钒酸铵、三异丙氧基氧化钒、硫酸氧钒、三氯氧钒中的一种；所述碳源为糖类或者有机酸类中的一种；所述醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或丙三醇中的一种；所述双氧水的质量浓度控制在6～12％；所述双氧水的体积和醇溶剂的体积比为1/6～1/2；所述钒源中钒元素与碳源中碳元素的摩尔比控制在1:1～30。4.根据权利要求3所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，所述糖类为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、海藻糖、木糖；所述有机酸类为酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸、水杨酸、苯甲酸。5.根据权利要求2所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应的温度为120～200℃，水热反应的时间为18～30h。6.根据权利要求2所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述热处理的温度为500～700℃，时间为3～5h。7.根据权利要求2所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述还原气氛为氮气/氢气混合气或氩气/氢气混合气，其中氮气或氩气的比例为0％～95％；步骤(3)中所述的保护气氛为氮气/氢气混合气或氩气/氢气混合气，其中氮气或氩气的比例为0％～95％。8.根据权利要求2所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述硫源为硫粉、硫代乙酰胺、硫脲中的一种；步骤(3)中所述三氧化二钒/碳球形核壳结构材料和硫源的质量比为1:10～30，所述三氧化二钒/碳球形核壳结构材料和氮源的质量比为1:1～20，所述氮源为尿素。9.根据权利要求2‑8任一项所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热处理的温度为400～600℃，时间为1～3h。10.权利要求1所述的四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料作为钾离子电池负极材料的应用。2CN113410439A说明书1/5页一种四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于钾离子电池负极材料领域，具体涉及一种四硫化三钒/氮掺杂碳球形核壳结构材料及其制备方法与应用。背景技术[0002]虽然锂离子二次电池在电力系统中广泛的应