一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108539140A(43)申请公布日2018.09.14(21)申请号201810180892.6(22)申请日2018.03.05(71)申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号(72)发明人郑时有杨俊和徐影袁涛庞越鹏边子浩(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人吴宝根(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/587(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，将含氮物质与聚丙烯腈溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，作为鞘液；将纳米硅粉和聚乙烯吡咯烷酮溶解到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，作为芯液；将装有芯液和鞘液的注射器分别置于静电纺丝装置的两个注射泵上进行同轴静电电纺，电纺喷射出的原丝纤维收集在滚轴上；将得到的原丝纤维置于空气气氛马弗炉中进行预氧化，然后再在惰性气体的保护气氛下碳化，碳化温度为700-1000℃，即得氮掺杂内部碳网连通的硅@碳/碳纳米纤维核壳结构锂离子电池负极材料。采用本发明的方法得到的氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料及具有高容量和循环稳定性好的特点。CN108539140ACN108539140A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将含氮物质与聚丙烯腈溶解在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，，含氮物质与聚丙烯腈的质量比为1∶10，聚丙烯腈在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中的质量百分比浓度为10％，磁力搅拌至完全溶解，作为鞘液；将纳米硅粉和聚乙烯吡咯烷酮溶解到N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，纳米硅粉、聚乙烯吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺溶剂的物料比为30g∶5g∶100mL，磁力搅拌并超声形成分散均一的溶液，作为芯液；2)将装有芯液和鞘液的注射器分别置于静电纺丝装置的两个注射泵上进行同轴静电电纺，电纺喷射出的原丝纤维收集在滚轴上，纺丝条件为：纺丝电压10-20KV，纺丝距离5-25cm，芯液流速为0.5-1.5ml/hh；鞘液流速为2.0-4.0ml/h；3)将步骤2)得到的原丝纤维置于280℃空气氛马弗炉中进行预氧化，然后再在惰性气体的保护气氛下碳化，碳化温度为700-1000℃，即得氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述的含氮物质为聚吡咯或者三聚氰胺。3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a)一个配制前驱体溶液的步骤，在室温下，称取含氮物质，将其加入在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，充分磁力搅拌，然后再将聚丙烯腈粉末加入到溶液中，继续搅拌至完全溶解，作为鞘液；所述的聚丙烯腈和含氮物质的质量比为10∶1；聚丙烯腈在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中的质量百分比浓度为10％，b)分别称取纳米硅粉和聚乙烯吡咯烷酮粉末，加入在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌超声，然后再将这两种分散液/溶液混合，继续搅拌并超声形成分散均一的芯液；纳米硅粉、聚乙烯吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺溶剂的物料比为30g∶5g∶100mL；c)将配制好的前驱体溶液装入注射器中，并分别置于静电纺丝注射泵上，电纺喷射出的原丝纤维收集在滚轴上，纺丝条件设置为：纺丝电压10-20KV，纺丝距离5-25cm，芯鞘液流速分别为0.5-1.5ml/h和2.0-4.0ml/h，纺丝得到的原丝纤维经过280℃预氧化稳定，使得热塑性聚丙烯腈转变为热固性聚丙烯腈，然后再在700-1000℃下，在惰性气体的保护气氛下碳化处理，即得氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料。2CN108539140A说明书1/4页一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料学领域，涉及一种锂离子电池负极材料，具体来说是一种氮掺杂硅/碳核壳结构锂离子电池负极材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池具有能量密度高、自放电率低和能量转换效率高的特点，因而成为各种商品的电源。目前，锂离子电池从应用于便携式电子设备扩展到应用于电动(或混合)车辆等方面，相应地，对具有更高容量和循环性能好的锂离子电池的需求也变得越来越高。[0003]作为锂离子电池的重要组成部分，负极材料直接制约着锂离子电池的电化学性能。但是，商用的锂离子电池负极材料石墨的比容量低(理论容