多层孔结构薄膜的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113480775A(43)申请公布日2021.10.08(21)申请号202110806005.3C08F212/08(2006.01)(22)申请日2021.07.16(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人张洪文胡建顾钦天杨丽吕程程买重阳姜彦(74)专利代理机构常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258代理人李楠(51)Int.Cl.C08J9/28(2006.01)C08L51/02(2006.01)C08B37/16(2006.01)C08F251/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图7页(54)发明名称多层孔结构薄膜的制备方法及应用(57)摘要本发明属于高分子功能材料领域，具体涉及一种多层孔结构薄膜的制备方法及应用。以N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂，使酰胺化环糊精与苯乙烯单体在偶氮二异丁腈引发剂下发生自由基聚合生成两亲性β‑环糊精共聚物。用二硫化碳为溶剂，以水滴模板法造多层孔洞膜材料，其疏水性能介于90‑120°之间，该多层孔洞结构由SEM观察出来，然后用胶带等物理作用将最上层孔的一半粘连去除，可以发现，几乎所有浓度的样品都能达到150°，完全达到超疏水材料的要求，与同时该材料还表现出高粘性。本发明是一种具有水滴模板法的优点，又弥补了水滴模板法的缺点，是一种大面积制造高粘性超疏水材料的方法，具有很大的工业化应用前景。CN113480775ACN113480775A权利要求书1/1页1.一种多层孔结构薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化β‑环糊精衍生物的制备：在无水条件下，使马来酸酐与β‑环糊精发生酯化反应，制备酯化β‑环糊精衍生物；(2)酰胺化环糊精的制备将步骤(1)的酯化β‑环糊精衍生物与二乙醇胺在发生酰胺化反应，反应结束后洗涤、干燥制得酰胺化环糊精；(3)两亲性环糊精共聚物的制备将步骤(2)的酰胺化环糊精与苯乙烯的摩尔比在1:40～100，在溶剂中进行自由基聚合反应，对产物沉淀、过滤、干燥得到两亲性环糊精共聚物；(4)超疏水表面的制备按照一定配比将步骤(3)制备的两亲性环糊精共聚物溶解于二硫化碳中并控制两亲性环糊精共聚物浓度为10～50mg/mL，在密闭含水容器内均匀地滴加到玻璃片表面，控制水温在30～50℃，反应一定时间后取出干燥，制备出多层孔洞材料，用胶带去除最上层孔，得到高粘性的超疏水材料。2.如权利要求1所述的多层孔结构薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)酯化反应方法为：将摩尔比为1:50的β‑环糊精和马来酸酐混合研磨，在80℃下搅拌反应8h后，搅拌速度为400r/min，用丙酮洗涤多余的马来酸酐，乙醇洗涤未反应的β‑环糊精，抽滤、干燥得到酯化β‑环糊精衍生物。3.如权利要求1所述的多层孔结构薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中酰胺化反应为将酯化β‑环糊精衍生物与二乙醇胺以摩尔比为1：100在四氢呋喃溶剂中进行酰胺化反应，反应温度控制在65℃，反应中搅拌速度为400r/min，反应时间为5小时。4.如权利要求1所述的多层孔结构薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的洗涤操作为：用丙酮在分液漏斗中洗涤，取下层干燥。5.如权利要求1所述的多层孔结构薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺，反应在除氧、60～80℃、250～600r/min条件下反应6～24小时，引发剂为偶氮二异丁腈且添加量为单体质量的0.8％～1.2％。6.如权利要求1所述的多层孔结构薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的沉淀剂为甲醇。7.如权利要求1所述的多层孔结构薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中玻璃片上溶液滴加量为10～100μL/cm2。8.一种多层孔结构薄膜，其特征在于：由如权利要求1至7中任一项所述的多层孔结构薄膜的制备方法制得。9.如权利要求8所述的多层孔结构薄膜的应用，其特征在于：用疏水材料。2CN113480775A说明书1/7页多层孔结构薄膜的制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于高分子功能材料领域，具体涉及一种多层孔结构薄膜的制备方法及应用。背景技术[0002]水滴模板法是一种成本低廉，操作简便以及可大面积制作多孔膜的方法，其在自组装过程提供了成本效益，操作简便和出色的生物相容性。由于在提供高度有序的3D多孔结构的生物界面中显示出巨大潜力。在生物领域，特别是对于仿生表面，需要有序的形态学薄膜。当前制备微图案表面的方法受到昂贵的设备和严格条件的限制。已经由大量的努力集中在水滴模板法过程的机制上。同时已经可以通过更改制备条件和材料来调节诸如孔径，孔形状和表面润湿性之类的参数，这对于控制生物学反应至关重要。为方便操作做出了贡