一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113495024A(43)申请公布日2021.10.12(21)申请号202110750445.1(22)申请日2021.07.02(71)申请人金川集团股份有限公司地址737103甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人李颖赵勇刘晓丽王琳罗景盛(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心代理有限公司62100代理人赵红红(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/38(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法(57)摘要本发明公开了一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，包括沉淀剂的选择、碘加入量的选择、碘单质的影响、碘离子对测定的影响、钠离子对测定的影响。本发明采用碘单质作为沉淀剂，使硫化钠溶液中硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，通过过滤除去沉淀，消除了硫离子对测定的干扰，同时保证了待测元素砷没有被吸附、包裹和其它损失，然后采用原子荧光光谱法测定砷。采用经该方法分离后的溶液，几乎没有干扰离子，准确度高、精密度好，可解决硫化钠溶液中砷元素的检测分析难题。CN113495024ACN113495024A权利要求书1/1页1.一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，其特征在于，移取硫化钠溶液置于玻璃容器中，加入碘，反应10‑15min后过滤，得到滤液和沉淀；滤液加入容量瓶中，沉淀水洗2‑3次，洗液并入容量瓶中，然后加入浓盐酸和硫脲‑抗坏血酸混合液，以水定容，摇匀，于原子荧光光谱仪上按设定的工作条件进行测定。2.如权利要求1所述的一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，其特征在于，所述硫化钠溶液与碘的体积质量比为2:1‑5:3。3.如权利要求2所述的一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，其特征在于，所述硫化钠溶液与碘的体积质量比为2:1。4.如权利要求3所述的一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，其特征在于，所述硫化钠溶液与浓盐酸的体积比为1:3.2。5.如权利要求4所述的一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，其特征在于，所述硫脲‑抗坏血酸混合液与硫化钠溶液的体积比为4‑6:1。6.如权利要求5所述的一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，其特征在于，所述硫脲‑抗坏血酸混合液与硫化钠溶液的体积比为4:1。7.如权利要求1‑6任一项所述的一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，其特征在于，所述硫脲‑抗坏血酸混合液为将50g硫脲和50g抗坏血酸用水溶解并定容至500mL得到。2CN113495024A说明书1/6页一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法技术领域[0001]本发明属于分析化学技术领域，涉及一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法。背景技术[0002]砷元素作为镍电解系统溶液中重要的控制指标之一，其含量的高低影响镍板的品级率。镍系统净化的除铜工序中通常需加入大量硫化钠溶液作为沉淀剂，以除去溶液中的铜，为避免硫化钠溶液引入过量的砷，需要对硫化钠溶液中砷含量进行分析。[0003]目前，硫化钠的分析采用国标GB10500‑2009，分析项目为硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、铁、水不溶物、碳酸钠，没有针对砷的分析方法。由于硫化钠溶液中存在大量的硫离子，若参照企业标准采用加入盐酸的方法分析，会生成大量白色沉淀，该沉淀不溶于酸，同时伴有硫化氢气体逸出，不仅无法直接取样进行分析，而且在酸性条件下生成的硫化氢气体，危害人体健康。因此，现有的测定方式已经无法满足客户对分析检测的需求，在外购原料硫化钠杂质元素检测中需要一种准确的分析技术和方法。发明内容[0004]本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，以除去溶液中的硫离子，并且保证待测元素砷不被吸附。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中砷的样品前处理方法，具体操作为：移取硫化钠溶液置于玻璃容器中，加入碘，反应10‑15min后过滤，得到滤液和沉淀；滤液加入容量瓶中，沉淀水洗2‑3次，洗液并入容量瓶中，然后加入浓盐酸和硫脲—抗坏血酸混合液，以水定容，摇匀，于原子荧光光谱仪上按设定的工作条件进行测定。[0006]进一步地，所述硫化钠溶液与碘的体积质量比优选为2:1‑5:3，可以保证样品中硫离子完全沉淀，同时，砷的荧光强度趋于平衡，最优选为2:1。[0007]进一步地，所述浓盐酸与硫化钠溶液的体积比为1:3.2