一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113504191A(43)申请公布日2021.10.15(21)申请号202110750451.7(22)申请日2021.07.02(71)申请人金川集团股份有限公司地址737103甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人刘晓丽李希凯王琳吕庆成潘梅荣(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心代理有限公司62100代理人赵红红(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图5页(54)发明名称一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法(57)摘要本发明公开了一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，包括共沉淀剂的选择、硝酸镧用量的选择、氨性缓冲溶液用量选择、溶解液及其酸度的选择和分离效果等，使样品中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，同时保证待测铁、铝元素没有被吸附、包裹和其它损失。采用原子吸收光谱法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。在测定微量铝时，对铬天青分光光度法进行了优化，加入含有长碳链的有机表面活性剂CTMAB和OP，使其形成三元络合物，最大吸收波长红移，灵敏度增大了约5倍。采用本发明方法分离后的溶液，几乎无干扰离子，准确度高、精密度好，可解决镍电解系统、镍电积系统和原料预处理系统中微量铁和铝元素的分析难题。CN113504191ACN113504191A权利要求书1/1页1.一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，在镍基溶液中加入硝酸镧溶液和氨性缓冲溶液，使镍基溶液中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，然后采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。2.如权利要求1所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一、取50mL镍基溶液，加入1‑4mL硝酸镧溶液，然后在搅拌状态下，加入40‑70mL氨性缓冲溶液，继续搅拌2‑3min，得到共沉淀物；步骤二、将共沉淀物用氨水（1+10）洗涤定量转移至玻砂漏斗中，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干；步骤三、将玻砂漏斗中共沉淀物用硝酸溶解，抽滤至比色管中，再用硝酸洗涤玻砂漏斗2‑3次，洗液合并于比色管中，稀释后以水定容，摇匀；步骤四、采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。3.如权利要求1或2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，所述硝酸镧溶液的浓度为50g/L。4.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤三中，所述共沉淀物与硝酸的质量体积比为1:5‑10，共沉淀物质量为干重。5.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤三中，所述硝酸为（1+4）硝酸。6.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤四中，采用原子吸收法测定铁的操作为：使用空气‑乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处以水调零，测量铁的吸光度，计算铁含量。7.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤四中，采用铬天青分光光度法测定铝的操作为：分取样品1.00mL，依次加入5mL抗坏血酸，3mL铬天青‑S乙醇溶液，3mL的OP，10mL乙酸‑乙酸铵缓冲溶液，3mL的CTMAB，以水定容，摇匀，放置15min；于分光光度计波长610nm处，测量铝的吸光度，计算铝含量。8.如权利要求7所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，采用铬天青分光光度法测定铝的操作中，所述抗坏血酸的浓度为10g/L，铬天青‑S乙醇溶液的浓度为1g/L，OP的浓度为2g/L，乙酸‑乙酸铵缓冲溶液的pH=6，CTMAB的浓度为10g/L。2CN113504191A说明书1/10页一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法技术领域[0001]本发明属于化学分析技术领域，涉及一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，具体涉及一种镍基溶液物料中微量铁、铝含量测定过程中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离方法及铁、铝含量测定方法。背景技术[0002]镍湿法冶炼系统一般包括镍电解系统和镍电积系统，电镍产品远销美、英、日等10多个国家，用它制造的不锈钢和各种合金钢被广泛地用于飞机、坦克、舰艇、雷达、导弹、宇宙飞船和民用工业中的一些制造以及陶瓷颜料、永磁材料、电子遥控等领域。随着工艺和结构的调整，不断开发新品种，要增加许多元素的检测以及现有分析元素的检测下限的降低，对液体样品的分析提出了更高的要求。[0003]镍系统新液中镍浓度约为50g/L~80g/L、钠离子约为35g/L~45g/L硫酸根约为