一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112461878A(43)申请公布日2021.03.09(21)申请号202011298300.4(22)申请日2020.11.19(71)申请人金川集团股份有限公司地址737100甘肃省金昌市北京路(72)发明人任慧萍潘梅荣赵勇高龙文占杰杨润仁王芳(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人贺云美(51)Int.Cl.G01N23/223(2006.01)G01N23/2202(2018.01)权利要求书1页说明书13页附图2页(54)发明名称一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法，包括称取0.10～0.30g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至750～900℃灼烧5～6min后取出，加入四硼酸锂熔剂、0.04～0.06g溴化锂脱模剂，在高频熔样机上升温至1100～1150℃加热并振荡7～8min，制得待测玻璃样片；用X射线荧光光谱仪对待测玻璃样片中镍铁的光谱强度进行测定，根据预存的标准工作曲线确定待测玻璃样片中镍铁的含量。本发明能够准确、快速地测定羰基镍铁合金粉中镍铁的含量，适用于国内所有羰基镍铁合金粉生产厂家和用户进行镍和铁的分析，以满足羰基镍铁合金粉的日常检验要求，为羰基镍铁合金粉的生产和应用提供技术支持。CN112461878ACN112461878A权利要求书1/1页1.一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括：(1)对待测样品进行预氧化、熔融，制得待测玻璃样片：称取0.10～0.30g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至750～900℃灼烧5～6min后取出，加入四硼酸锂熔剂、0.04～0.06g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100～1150℃加热并振荡7～8min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片；(2)使用X射线荧光光谱仪对所述待测玻璃样片中镍和铁的光谱强度进行测定，并根据预存的标准工作曲线确定所述待测玻璃样片中镍和铁的含量；其中，所述标准工作曲线通过以下步骤获得：先将高纯铁和高纯镍按预定比例混合配制得到多组标准样品，然后对所有所述标准样品按上述步骤1)方法制得标准玻璃样片，最后将所有所述标准玻璃样片在X射线荧光光谱仪上建立标准组、扫描样片并绘制得到标准工作曲线。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)进一步为：称取0.2000g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至800℃灼烧5～6min后取出，加入8g四硼酸锂熔剂、0.05g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100℃加热并振荡7min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片。3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准工作曲线的获得步骤中，按以下比例混合得到十七个标准样品：高纯铁的含量从10％到90％以5％为梯度递增，高纯镍的含量从90％到10％以5％为梯度递减。2CN112461878A说明书1/13页一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及合金粉中元素含量测定技术领域，尤其涉及一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法。背景技术[0002]镍铁粉主要在硬质合金、粉末冶金、添加剂、吸波材料、磁性材料、化工催化剂等方面有广泛的应用。羰化冶金企业为进一步满足市场需求，开发并生产出羰基镍铁粉产品，目前只有羰基镍铁合金粉产品标准(YS/T634-2007)，而产品标准只规定了化学成分及物性指标，并未就这些指标的测定方法做出明确的规定，国际及国家标准库中也未检索到相应的测定方法，行业及企业标准中也未找到对应的分析标准，导致羰基镍铁粉产品同一指标不同用户由于检测方法的不一致出现质量争议，无法满足生产企业和用户对羰基镍铁合金粉中镍和铁的测定的要求，因此需要制定一个统一的羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定标准。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法，其能够准确、快速地测定出羰基镍铁合金粉中镍铁的含量。[0004]为解决上述问题，本发明所述的一种羰基镍铁合金粉中镍铁含量的测定方法包括：[0005](1)对待测样品进行预氧化、熔融，制得待测玻璃样片：称取0.10～0.30g待测样品，置于铂黄坩埚中，放入马弗炉中升温至750～900℃灼烧5～6min后取出，加入四硼酸锂熔剂、0.04～0.06g溴化锂脱模剂于铂黄坩埚中，混合均匀后在高频熔样机上升温至1100～1150℃加热并振荡7～8min，倒入模具中冷却、脱模、制得待测玻璃样片；[0006](2)使用X射线荧光光谱仪对所述待测玻璃样片中镍和铁的光谱强度进行测定，并根