一种工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113512761A(43)申请公布日2021.10.19(21)申请号202110777356.6(22)申请日2021.07.09(71)申请人浙江钙宝新材料有限公司地址315202浙江省宁波市镇海区骆驼街道福业街55号8-1-804室(72)发明人张安将杨路峰余金海(74)专利代理机构杭州融方专利代理事务所(普通合伙)33266代理人肖茂才(51)Int.Cl.C30B29/46(2006.01)C30B29/62(2006.01)C30B7/14(2006.01)C01F11/46(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法(57)摘要本发明公开了一种工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，通过将多种工业固废石膏在盐酸中提纯得到高纯石膏，然后将提纯的石膏在一定的溶剂环境下，并在常压，＜100℃的温和反应条件下，混合得到初级滤饼、成品滤饼干燥后得到二水硫酸钙晶体，再和盐酸与醇的混合溶液混合，最终诱导结晶得到高纯度的硫酸钙晶须材料。其中提纯的盐酸与制备晶须所需的溶剂皆可循环使用，不产生二次污染，利于规模化生产，符合循环经济理念。本发明用工业固废石膏来替代日益减少的高品位石膏资源制备硫酸钙晶须，可减少对天然优质石膏开采，且本发明方法中各原料均十分易得，有利于降低生产成本，具有良好的经济效益和广阔的工业化应用前景。CN113512761ACN113512761A权利要求书1/1页1.一种工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：包括如下步骤A1.将工业固废石膏经烘干、破碎得到的粉体备用；A2.将A1步骤所得到的粉体与盐酸混合，搅拌，加热，待混合物温度升至70～90℃后继续反应0～2h；A3.将A2步骤所得到的悬浮液趁热过滤，所得的滤液于室温下陈化0.5～6h，所得的滤渣经汇集做煅烧处理，制备成玻璃体，以做建材使用；A4.将A3步骤所得到的固液混合物经过滤得到初级滤饼，初级滤饼经洗涤得到成品滤饼，成品滤饼干燥后得到二水硫酸钙晶体，滤液返回至上述A2步骤继续溶解固废石膏粉体；A5.将A4步骤所得到的二水硫酸钙晶体和盐酸与醇的混合溶液混合，并加入晶型调控剂与表面改性剂，然后将此混合物于常压、温度80～100℃和搅拌转速200～600r/min的条件下搅拌反应1～2h制成料浆；A6.将A5步骤所得的料浆趁热过滤，并将所得的滤饼经过滤、洗涤和干燥处理后得到成品硫酸钙晶须，过滤后的滤液返回至上述A5步骤中继续与原料二水硫酸钙反应以制备硫酸钙晶须。2.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的A1步骤中，工业固废石膏采用磷石膏、盐石膏、脱硫石膏、氟石膏、钛石膏或柠檬酸石膏中的一种。3.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的A2步骤中，所述盐酸的质量分数为6%～15%；所述的固废石膏粉体与盐酸的固液比（kg/L）为1：(12～20)；所述的搅拌转速为200～600r/min。4.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的初级滤饼经热水反复洗涤三次后，成品滤饼在40～80℃下鼓风干燥1～6h，得到二水硫酸钙晶体。5.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的A5步骤中，醇是指乙二醇、丙三醇、1,4‑丁二醇、1,5‑戊二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇或三缩四乙二醇中的一种或两种的组合。6.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的A5步骤中，盐酸与醇的混合溶液中盐酸与醇的体积比为1：(1～4)；所述盐酸的质量分数为3%～15%；所述二水硫酸钙晶体与盐酸与醇的混合溶液的固液比（kg/L）为1：(3～10)。7.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的A5步骤中，所述的晶型调控剂是指六水氯化镁、无水氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氧化镁或氢氧化镁，其中晶型调控剂占二水硫酸钙晶体投入量的0.5wt%～1wt%。8.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的A5步骤中，所述的表面改性剂是指硬脂酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸钠、油酸钠或棕榈酸钠，其中表面改性剂占二水硫酸钙晶体投入量的0.5wt%～2wt%。9.按照权利要求1所述的工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方法，其特征在于：所述的A6步骤中，初级滤饼经热水反复洗涤三次后，成品滤饼在40～80℃下鼓风干燥1～6h，得到成品硫酸钙晶须。2CN113512761A说明书1/6页一种工业固废石膏的纯化及制备硫酸钙晶须方