一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113830814A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202111086413.2(22)申请日2021.09.16(71)申请人浙江钙宝新材料有限公司地址315202浙江省宁波市镇海区骆驼街道福业街55号8-1-804室(72)发明人张安将杨路峰余金海(74)专利代理机构杭州融方专利代理事务所(普通合伙)33266代理人肖茂才(51)Int.Cl.C01F11/46(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法(57)摘要本发明公开了一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，首先配制一种工业固废石膏的盐酸溶液，然后与一定量的醇和油酸构成非表面活性剂微乳体系，通过引入石膏的不良溶剂乙醇来增大石膏微乳体系的过饱和度，从而诱导石膏的析晶再生长。将该体系在反应釜中70～90℃温度下反应一段时间制备得到了硫酸钙纳米棒。其中所得的滤液经处理后即可循环使用。采用本工艺不仅可以直接将工业固废石膏直接制备得到硫酸钙纳米材料，而且原料易得，成本低廉，制备过程简单，滤液易于回收，产物形貌、结构易控，纯度高，处理方便，易于工业化，为纳米材料的控制合成提供了新的途径，具有很高的经济价值。CN113830814ACN113830814A权利要求书1/1页1.一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：包括如下步骤步骤一：将工业固废石膏经烘干、破碎、研磨、过筛得到粒径小于100目的粉体作为下一步反应的原料，筛余物烧结为玻璃体制建材；步骤二：将步骤一所得到的粒径小于100目的粉体与盐酸混合，搅拌，加热，待混合物温度升至70～90℃后滤去不溶物，得滤液A，滤渣烧结为玻璃体制建材；步骤三：将步骤二所得的A液缓慢加入醇和油酸组成的溶液中，加热搅拌至澄清得到B液；步骤四：取一定量的无水乙醇缓慢加入醇和油酸组成的溶液中，加热搅拌至澄清得到C液；步骤五：将步骤三所得B液缓慢加入步骤四所得C液中，加热搅拌至澄清得到D液；步骤六：将步骤五所得的D液转入反应釜中，搅拌，加热，待混合物温度升至70～90℃后继续反应0.5～2h；步骤七：将步骤六反应结束后所得的料浆趁热过滤，过滤所得的滤饼经过滤、洗涤、干燥后得到成品硫酸钙纳米棒，滤液经处理后继续配置B液与C液，从而实现了滤液的循环使用。2.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤一中，所述工业固废石膏是指磷石膏、盐石膏、脱硫石膏、氟石膏、钛石膏或柠檬酸石膏中的一种。3.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤二中，所述盐酸的浓度为1～4mol/L；所述的固废石膏粉体与盐酸的固液比为1：(80～500)kg/L；所述的搅拌转速为200～600r/min。4.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤三与步骤四中，所述醇是指正丙醇、异丙醇或正丁醇中的一种。5.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤三中，所述A液与醇和油酸的体积比为(1～2)：(10～20)：(10～100)；所述的搅拌转速为200～600r/min，所述加热温度不超过70℃。6.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤四中，所述无水乙醇与醇和油酸的体积比为(1～2)：(10～20)：(10～100)；所述的搅拌转速为200～600r/min，所述加热温度不超过70℃。7.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤五中，所述的搅拌转速为200～600r/min，所述加热温度不超过70℃。8.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤六中，所述的搅拌转速为200～600r/min。9.按照权利要求1所述的工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法，其特征在于：所述的步骤七中，所述滤饼经热水反复洗涤三次，乙醇洗涤一次后，成品滤饼在40～80℃下鼓风干燥1～6h，得到成品硫酸钙纳米棒。2CN113830814A说明书1/6页一种工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒方法技术领域[0001]本发明涉及一种无机纳米材料技术，尤其是涉及一种以工业固废石膏制备硫酸钙纳米棒的方法。背景技术[0002]硫酸钙粉体材料和碳酸钙粉体材料一样，也可以广泛地应用于有机高分子材料制备领域，起到填充或补强的功效。近年来，碳酸钙行业的高档产品即纳米碳酸钙产品得到了空前的发展，在使用领域越来越多地替代更多的炭黑、白炭黑产品，不断在挤压炭黑、白炭黑的市场，纳米无水硫酸钙产品却未见工业化生产与