一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113533630A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110884959.6(22)申请日2021.08.03(71)申请人北京中纺化工股份有限公司地址100176北京市大兴区亦庄经济开发区中和街22号(72)发明人刘佳雨顾燕松陈震雷(74)专利代理机构北京纪凯知识产权代理有限公司11245代理人王春霞(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法(57)摘要本发明工况了一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法。所述检测方法包括如下步骤：S1、将待测苊试样、氧化镁和混合熔剂与坩埚中混合，然后加入无水乙醇至没过固体；混合熔剂为无水碳酸钠与氧化镁的混合物；S2、点燃固体进行熔融焙烧至无火焰；S3、采用碳酸钠溶液洗涤步骤S2的产物，过滤；S4、步骤S3所得滤液转移至容量瓶中，采用去离子水稀释定容；S5、转移部分量的步骤S4中的溶液，调节pH至5.5～6.5，加入无水乙醇和3～4滴C6Na2O6指示剂，然后采用BaCl2标准溶液进行滴定至溶液突变为红色，按照式W％＝32×C×V得到溶液中硫的含量，即得到苊试样中硫含量。本发明不使用马弗炉等加热设备，不采用其他大型检测仪器，简单方便地测定了固体中硫含量。CN113533630ACN113533630A权利要求书1/1页1.一种苊中硫含量的检测方法，包括如下步骤：S1、将待测苊试样、氧化镁和混合熔剂与坩埚中混合，然后加入无水乙醇至没过固体；所述固体指的是所述苊试样、所述氧化镁与所述混合熔剂的混合物；所述混合熔剂为无水碳酸钠与氧化镁的混合物；S2、点燃所述固体进行熔融焙烧至无火焰；S3、采用碳酸钠溶液洗涤步骤S2的产物，过滤；S4、步骤S3所得滤液转移至容量瓶中，采用去离子水稀释定容；S5、转移部分量的步骤S4中的溶液，调节pH至5.5～6.5，加入无水乙醇和3～4滴C6Na2O6指示剂，然后采用BaCl2标准溶液进行滴定至溶液突变为红色，按照下式得到所述溶液中硫的含量，即得到所述苊试样中硫含量；W％＝32×C×V式中，C表示所述BaCl2标准溶液的浓度，V表示所述BaCl2标准溶液滴定的体积，W％表示硫含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述混合熔剂中，所述无水碳酸钠与所述氧化镁的质量比为1：2～3。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：步骤S2中，所述熔融焙烧过程中，定期对所述固体进行搅拌，待火焰自然熄灭后，重复灼烧一次，冷却。4.根据权利要求1‑3中任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤S3中，所述碳酸钠溶液的质量体积浓度为10～15g/L。5.根据权利要求1‑4中任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤S5中，采用HCl和NH3·H2O溶液调节pH值。6.根据权利要求1‑5中任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤S5中，所述C6Na2O6指示剂的浓度为0.001～0.002g/mL；所述BaCl2标准溶液的浓度为0.01mol/L。2CN113533630A说明书1/3页一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种工业上检测可燃性固体苊中硫含量的方法，属于煤油、精细化工技术领域。背景技术[0002]在目前精细化工行业中，生产原料中硫含量的多少直接影响着目标产品的生产效率，不仅是对于选择性与转化率的影响，更重要的是对工业生产中催化剂的消耗，硫元素的存在会导致催化剂的失活，催化效果的降低，例如镍基催化剂、钯基催化剂等等类型的催化剂。苊，俗名萘己环(1,2‑dihydroacena‑phthylene)，是一种具有多环的芳香烃有机化合物，无杂质的苊外观呈无色针状结晶，并且苊具有溶于热酒精的性质，可作媒染剂；易燃，对眼睛、皮肤、粘膜以及上呼吸道有刺激性；遇高热，有燃烧爆炸的危险；可用作染料中间体，也可用作杀虫剂、杀菌剂等。现阶段对于苊中硫含量的测定文献鲜有报道，对于煤碳、汽油、柴油等高硫含量的原料中硫含量的测定研究较多，使用的方法主要有艾氏卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法、红外光谱法、紫外荧光法等。其中高温燃烧中和法已经使用的越来越少。工业测定主要是库仑滴定法以及红外光谱法。库仑滴定法需要在高温下燃烧烧成硫氧化物，然后硫氧化物被电解液吸收，改变了电解液里的电子平衡，电解碘化钾或溴化钾，生成碘或溴，在根据法拉第定律计算出硫含量，此方法结果较为准确，但是所用设备相对昂贵，并且电解液也需要定期配制，并且前期焙烧所需温度较高；艾氏卡法作为法定仲裁法，测量精度高，但是测定个所需时间长，过程繁琐。[0003]目前，工业上没有苊中硫含量的检测方法，由于苊具有遇