一种高炉煤气中硫含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110554136A(43)申请公布日2019.12.10(21)申请号201810561991.9(22)申请日2018.06.04(71)申请人上海梅山钢铁股份有限公司地址210039江苏省南京市雨花台区中华门外新建(72)发明人周桂海(74)专利代理机构南京同泽专利事务所(特殊普通合伙)32245代理人闫彪(51)Int.Cl.G01N31/12(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高炉煤气中硫含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种高炉煤气中硫含量的检测方法，主要解决现有高炉煤气中硫含量无法准确检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种高炉煤气中硫含量的检测方法，包括以下步骤：取样；燃烧试样，将高炉煤气试样转移至燃烧管中进行燃烧，控制燃烧管的温度为800～900℃，高炉煤气燃烧过程中，向燃烧管内同时通入氧气和氩气，氧气流量为1.0～2.0L/min，氩气流量为2.0～3.0L/min；检测试样中硫的荧光积分响应值；计算高炉煤气中硫的质量含量。本发明方法本发明实现了高炉煤气中硫含量准确测定，操作简便，检测成本低，适用于高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气中硫含量的检测。CN110554136ACN110554136A权利要求书1/1页1.一种高炉煤气中硫含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：1)取样，用注射管抽取2～5ml高炉煤气试样；2)燃烧试样，将高炉煤气试样转移至燃烧管中进行燃烧，控制燃烧管的温度为800～900℃，高炉煤气燃烧过程中，向燃烧管内同时通入氧气和氩气，氧气流量为1.0～2.0L/min，氩气流量为2.0～3.0L/min，收集燃烧管内高炉煤气燃烧后产生废气；3)检测试样中硫的荧光积分响应值，用0.2μm滤膜对步骤2)中高炉煤气燃烧后产生废气进行除尘，用紫外荧光检测器检测除尘后的废气中硫的荧光积分响应值I；4)计算高炉煤气中硫的质量含量，高炉煤气中硫的质量含量按照公式一计算，W＝(a+b×I)×106/v公式一，其中，w为高炉煤气中硫的质量含量，单位为mg/m3；a为背景等效浓度，单位为mg；b为硫的荧光积分响应值对质量的换算，单位为mg；I为高炉煤气中硫的荧光积分响应值，无量纲单位；V为高炉煤气试样体积，单位为mL；背景等效浓度a和硫的荧光积分响应值对质量换算b由硫的质量与硫的荧光积分响应值关系的工作曲线方程确定，具体为：用定量注射管准确分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00ml硫的质量浓度为50mg/m3的二氧化硫标准气体燃烧管中，用紫外荧光光谱仪测定测定其荧光积分响应值，通过计算机计算出硫的质量与硫的荧光积分响应值关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×I确定a和b值，回归方程中，m为二氧化硫标准气体中硫的质量，单位为mg；a为背景等效浓度，单位为mg；b为硫的荧光积分响应值对质量换算，单位为mg；I为二氧化硫标准气体中硫的荧光积分响应值，无量纲单位。2.如权利要求1所述的一种高炉煤气中硫含量的检测方法，其特征是，步骤2)燃烧试样，控制燃烧管的温度为840～890℃，高炉煤气燃烧过程中，向燃烧管内同时通入氧气和氩气，氧气流量为1.5～2.0L/min，氩气流量为2.0～2.5L/min。2CN110554136A说明书1/4页一种高炉煤气中硫含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及一种煤气组分的检测方法，高炉生产过程产生的高炉，特别涉及一种高炉煤气中硫含量的检测方法，属于化学分析技术领域。背景技术[0002]高炉煤气是高炉炼铁生产过程中的副产品，它的主要成份是一氧化碳，二氧化碳，氮气，氢气，硫化物等，其中一氧化碳约占22％～26％，二氧化碳约占16％～19％，氢气约占1％～4％，氮气要占58％～60％，少量的硫化物气体，属于重要的二次能源。目前，大型钢铁企业高炉煤气回收利用率可达92％以上。高炉煤气的热值一般在3125～3542kJ/Nm3范围内，烧稳定性较好，因此利用高炉煤气燃烧发电是重要途径之一，目前已在部分钢铁企业实施。但高炉煤气中含有一定量的硫化物气体，在燃烧发电过程中产生二氧化硫气体排放，严重污染了环境。国内外对发电企业尾气排放二氧化硫含量有着严格的控制。因此，必须快速准确测定高炉煤气中硫含量，对高炉煤气合理有效使用及工艺参数的设定，保证电厂尾气合法排放有着十分重要的意义。[0003]申请公布号CN103063790A的中国专利申请文件公开了一种用于检测煤气中硫化氢含量的方法，主要是将待测焦炉煤气经过特定条件下的气相色谱柱，将煤气中硫化氢与煤气其它组分分离，再经过气相色谱检测器测定硫化氢特征峰面积，计算出煤气