一种锂硫电池正极材料制备方法以及锂硫电池.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113540420A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110784492.8(22)申请日2021.07.12(71)申请人成都瑞新阳能源科技有限公司地址610000四川省成都市高新区合作路89号19栋1单元8楼2号(72)发明人陈俊松刘金涛吴睿(74)专利代理机构成都科奥专利事务所(普通合伙)51101代理人苏亚超(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M4/13(2010.01)H01M10/052(2010.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种锂硫电池正极材料制备方法以及锂硫电池(57)摘要本发明公开了一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，采用简易的静电纺丝技术，经过随后的气相硫化以及同步碳化过程，获得一种金属硫化物均一镶嵌的杂原子掺杂的碳纳米纤维高效载硫体。制得的锂硫电池正极材料，通过碳纳米纤维支撑的金属硫化物与多硫化锂具有较强的化学相互作用，从而实现金属硫化物作为硫正极材料时对多硫化锂较强的化学吸附能力，实现对多硫化物的吸附，从而抑制其在两极之间的穿梭，是提高锂硫电池性能。CN113540420ACN113540420A权利要求书1/2页1.一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：包括，将过渡金属盐和酸化处理后的碳纳米管分别溶解和均匀分散在的溶剂中，质量分数为溶质比上溶剂；其中，所述过渡金属盐的质量分数为6wt％‑10wt％，酸化碳纳米管的质量分数为1wt％‑2.5wt％；将高聚物溶解于上述混合溶液中，其中，所述高聚物在溶液中的质量分数为8wt％‑10wt％)；搅拌均匀后获得纺丝前驱体液，所述搅拌时间为6‑12h；对上述前驱体液进行静电纺丝，其中，所述静电纺丝制得的纳米纤维前驱体；所述纳米纤维前驱体置于马弗炉中，在220‑250℃下进行预氧化3h，得到氧化纳米纤维；将氧化纳米纤维进行气相硫化和同步碳化；将硫源和所述氧化纳米纤维分别置于一瓷舟的两端，以惰性气体作为保护气和载气将上述盛有所述硫源和所述氧化纳米纤维的瓷舟置于管式炉中，其中，所述盛有硫源一端的瓷舟位于气体通入的上游端，进行热处理；得到碳纳米纤维支撑的金属硫化物；将所述金属硫化物作为硫宿主材料，采用熔融扩散法将活性物质单质硫均一负载于所述硫宿主材料中，制备成锂硫电池正极。2.根据权利要求1所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述将上述盛有硫源和氧化纳米纤维的瓷舟置于管式炉中进行热处理的反应温度为300‑650℃，反应时间为3‑12h。3.根据权利要求1所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述以惰性气体作为保护气和载气的惰性气体为氩气(Ar)。4.根据权利要求1所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂硫电池正极的制备方法包括，以升华硫作为硫源，硫宿主材料和升华硫按一定的质量比，其中，宿主材料和升华硫的质量比为3:7；将升华硫溶解于一定体积的二硫化碳(CS2)溶剂中，其中，升华硫在CS2溶剂中的质量分数为5wt％‑10wt％)；将所述硫宿主材料直径为12mm的圆片浸没于所述S/CS2溶液中，其中，硫在宿主材料圆片上的负载量为10‑50mgcm‑2，静置吸附6‑12h；在45℃下蒸发掉其中的溶剂并在60℃下干燥6‑12h，得到硫复合的硫宿主材料；将所述硫复合的硫宿主材料转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中并将其放入管式炉中，在氩气(Ar)气氛、155℃下热处理12‑24h；最后冷却至室温后获得硫负载的锂硫电池正极极片。5.根据权利要求1所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)或者去离子水(DIW)，其中优选DMF。6.根据权利要求1所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐为过渡金属的醋酸盐或乙酰丙酮盐。2CN113540420A权利要求书2/2页7.根据权利要求6所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述醋酸盐为钴和镍的醋酸盐(Co(CH3COO)2和Ni(CH3COO)2)。8.根据权利要求6所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮盐为钴和镍的乙酰丙酮盐(Co(acac)2和Ni(acac)2)和/或铁的乙酰丙酮盐(Fe(acac)2)。9.根据权利要求1所述的一种锂硫电池高效载硫正极材料的制备方法，其特征在于：所述高聚物为聚丙烯腈PAN、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚丙烯酸甲酯PMMA的一种或多种；聚丙烯腈PAN，Mr＝150000；所述聚乙烯吡