一种锂硫电池正极材料及制备方法、锂硫电池.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108550813A(43)申请公布日2018.09.18(21)申请号201810340218.X(22)申请日2018.04.16(71)申请人清华大学深圳研究生院地址518055广东省深圳市南山区西丽大学城清华校区(72)发明人吕伟陈亚炜牛树章游从辉杨全红康飞宇(74)专利代理机构广东德而赛律师事务所44322代理人叶秀进(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M10/38(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种锂硫电池正极材料及制备方法、锂硫电池(57)摘要本发明公开了一种锂硫电池正极材料及制备方法、锂硫电池，属于锂电池技术领域。其中所述制备方法为首先将二氧化钼前驱体溶液与介孔碳混合形成介孔碳/二氧化钼前驱体混合物，然后将前驱体混合物置于管式炉中，在Ar-H2混合气体的氛围下煅烧处理形成介孔碳/二氧化钼复合材料，再与单质硫S混合，热处理得到介孔碳/二氧化钼/硫复合材料；本发明同时提供了基于该复合材料的锂硫电池，该电池表现出优异的循环稳定性和良好的倍率性能。CN108550813ACN108550813A权利要求书1/2页1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将介孔碳材料、二氧化钼前驱体均匀混合于去离子水中，过滤，干燥，得到混合物前驱体；步骤二、将得到的混合物前驱体置于管式炉中，在Ar-H2混合气体的氛围下，500～700℃进行煅烧，得到介孔碳/二氧化钼复合材料；步骤三、将介孔碳/二氧化钼复合材料与单质硫S按照重量份比为(2～9)：(10～15)通过研磨或球磨混合，然后在Ar-H2混合气体的氛围下进行热处理，得到介孔碳/二氧化钼/硫复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中介孔碳材料、二氧化钼前驱体、去离子水的重量份比为(5～30)：(1～5)：(1500～2000)，进一步优选为(5～9)：(2～4)：(1500～1700)；优选地，所述介孔碳材料为CMK-3；优选地，所述二氧化钼前驱体为钼盐，进一步优选为钼酸铵。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一的具体过程为将二氧化钼前驱体加入去离子水中，边搅拌边加入无水乙醇，得到均一的溶液，接着向溶液中加入介孔碳材料，超声使其均匀混合后，抽滤，干燥，得到混合物前驱体；优选地，所述干燥过程在烘箱中进行，烘干温度为60～90℃，烘干时间为12～24h。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述Ar-H2混合气体中，H2占Ar-H2混合气体总体积的1～6%，进一步优选为3%～5%。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二的具体过程为将混合物前驱体置于管式炉中，通入H2体积含量为1~6%的Ar-H2混合气体，以4~8℃/min的升温速率升温至500~650℃，保温7～9h后，自然冷却至室温，得到介孔碳/二氧化钼复合材料。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三的具体过程为将重量份比为(2～9)：(10～15)的介孔碳/二氧化钼复合材料与单质硫S通过研磨或球磨混合均匀后，置于管式炉中，在惰性气体的气氛保护下，以4~8℃/min的速率升温至150~155℃，使单质硫S呈现熔融状态，保温10~15h，接着以7~15℃/min的速率升温至200~300℃，保温25~40min，使吸附在材料表面的单质硫S挥发出去，自然冷却至室温，得到介孔碳/二氧化钼/硫复合材料。7.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将二氧化钼前驱体加入去离子水中，边搅拌边加入无水乙醇，得到均一的溶液，接着向溶液中加入介孔碳，超声使其均匀混合后，抽滤，干燥，得到混合物前驱体；步骤二、将混合物前驱体置于管式炉中，持续通入H2体积含量为3~5%的Ar-H2混合气体，以4~8℃/min的升温速率升温至600~650℃，保温8～9h后，自然冷却至室温，得到介孔碳/二氧化钼复合材料；步骤三、将重量份比为(2～7)：(12～15)的介孔碳/二氧化钼复合材料与单质硫S通过研磨或球磨混合均匀后，置于管式炉中，在惰性气体的气氛保护下，以4~8℃/min的速率升温至150~155℃，使单质硫S呈现熔融状态，保温10~12h，接着以7~15℃/min的速率升温至250~300℃，保温30min，使吸附在材料表面的单质硫S挥发出去，自然冷却至室温，得到介孔碳/二氧化钼/硫复合材料。2CN108550813A权利要求书2/2页8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述介孔碳/二氧化钼复合材料中，纳米二氧化钼的质量分数为9~