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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113563889A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110646437.2(22)申请日2021.06.10(71)申请人江阴润玛电子材料股份有限公司地址214423江苏省无锡市江阴市周庄镇欧洲工业园区(72)发明人戈烨铭何珂汤晓春(74)专利代理机构江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙)32380代理人曹键(51)Int.Cl.C09K13/08(2006.01)C07D401/14(2006.01)C23F11/16(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种硅腐蚀液及其生产工艺(57)摘要本发明公开了一种硅腐蚀液,包括以下重量份的原料:氢氟酸8‑12份、硝酸70‑78份、去离子水15‑25份、复合缓蚀剂6‑13份。且本发明利用了吡啶‑4‑甲醛为底物,使其与甲苯、高锰酸钾、二乙烯三胺、硫脲逐步反应形成了复合缓蚀剂;该复合缓释剂通过分子中的氮原子、硫原子、分子机构的大π键与金属形成配位键或化学共价键,在金属表面形成一层致密的疏水膜,阻碍了溶液中的氢离子对金属的腐蚀,但是该复合缓释剂中的的氮原子、硫原子、分子机构的大π键不能与硅形成配位键或共价键,不能在硅表面形成保护膜,不影响腐蚀液对硅的腐蚀行为,实现了对硅腐蚀高效,同时对金属腐蚀低效。CN113563889ACN113563889A权利要求书1/1页1.一种硅腐蚀液,其特征在于,包括以下重量份的原料:氢氟酸8‑12份、硝酸70‑78份、去离子水15‑25份、复合缓蚀剂6‑13份。2.根据权利要求1所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,所述复合缓蚀剂通过以下步骤制成:步骤A、将吡啶‑4‑甲醛和甲苯和冰醋酸搅拌均匀后,冷却至0℃,边搅拌边缓慢滴加浓硫酸和冰醋酸的混合溶液,滴加速度为1滴/秒,滴加完全后继续在0℃、200‑400r/min下,反应36h,然后倒入冰水,搅拌50min,过滤,取滤饼用冰水重复洗涤、过滤,直至滤液呈中性,再将滤饼真空干燥至恒重,获得中间体1;将中间体1加热熔化后,滴加氯化烃A,滴加速度为1滴/秒,将反应体系加热至100℃,恒温反应4h,反应中间体2;步骤B、将中间体2和去离子水加热至沸腾,然后分3批等量加入高锰酸钾,控制反应体系的温度在92℃,搅拌恒温反应7h,继续搅拌,加入饱和亚硫酸氢钠溶液,直至反应液紫色褪去,趁热过滤,取滤液,在搅拌状态下,缓慢加入浓盐酸,冷却至50℃减压旋蒸,获得中间体3;将中间体3和二乙烯三胺搅拌均匀,在搅拌状态下,将反应体系加热至86℃,待反应物完全熔化,在循环水条件下继续将反应体系加热至150℃,待有气体放出时开始真空泵,反应2.5h,待无气体放出时,再升温至200℃反应3h,真空下冷却至室温,得到中间体4;步骤C、将中间体4加热熔化后,滴加氯化烃B,滴加速度为1滴/秒,将反应体系加热至100℃,恒温反应4h,获得中间体5;将中间体5加热熔化后,在搅拌状态下加入硫脲,将反应体系加热至100℃,恒温反应2h,趁热转移物反应物,冷却至室温,水洗,真空干燥至恒重,获得缓蚀剂。3.根据权利要求1所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,步骤A中吡啶‑4‑甲醛、甲苯、冰醋酸、浓硫酸和冰醋酸的混合溶液的用量比为0.01mol:0.02‑0.024mol:7‑13mL:25‑35mL。4.根据权利要求3所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,所述浓硫酸和冰醋酸的混合溶液是由98%的浓硫酸和冰醋酸按照体积比1.2‑1.5:4进行混合而成。5.根据权利要求1所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,步骤A中中间体1和氯代烃A的用量比为0.01mol:0.011‑0.015mol。6.根据权利要求5所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,所述氯代烃A为碳原子数目为8‑17的直链烷烃。7.根据权利要求1所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,步骤B中中间体2、去离子水、高锰酸钾、饱和亚硫酸氢钠溶液、浓盐酸的物质的量的比为1:2.2‑2.5:0.2‑2.5:2.2‑2.5。8.根据权利要求1所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,步骤B中中间体3、二乙烯三胺的用量比为1mol:2.4‑3mol。9.根据权利要求1所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,步骤C中间体4、氯化烃B的用量比为0.01mol:0.021‑0.025mol,氯代烃B为碳原子数目为8‑17的直链烷烃。10.根据权利要求1所述的一种硅腐蚀液,其特征在于,步骤C中中间体5、硫脲的用量比为0.01mol:0.021‑0.025mol。2CN113563889A说明书1/6页一种硅腐蚀液及其生产工艺技术领域[0001]本发明属于硅加工技术领域,具体地,涉及一种硅腐蚀液及其生产工艺。背景技术[0002]在半导体行业中,通常利用硅腐蚀