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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113603143A(43)申请公布日2021.11.05(21)申请号202110947438.0(22)申请日2021.08.18(71)申请人崇义章源钨业股份有限公司地址341300江西省赣州市崇义县城塔下申请人江西理工大学(72)发明人徐国钻羊求民何光浪傅雨王红云林丽萍张龙辉(74)专利代理机构深圳峰诚志合知识产权代理有限公司44525代理人申小维(51)Int.Cl.C01G41/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法(57)摘要本发明提供一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,具体是将球磨得到的白钨矿细粉用盐酸浸出得到粗制钨酸,再将钨酸转至氨溶釜内,同时加入一定体积的氨水和一定质量的镁盐、硫化铵、硫酸铜,反应一段时间后,过滤得到钨酸铵溶液,经蒸发结晶即可得到合格的仲钨酸铵产品。本发明将钨酸氨溶和脱磷除砷过程结合在一起,化三步为一步,不仅缩短了工艺流程,还提高了生产效率;充分利用了氨溶渣的促进形核和吸附特性,使除磷渣、除钼渣与氨溶渣共沉淀,大大提高了反应效率和除杂效果,降低了试剂的消耗,节约了生产成本,适用于大规模工业化生产。CN113603143ACN113603143A权利要求书1/1页1.一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:盐酸浸出白钨矿将球磨后的白钨矿细粉打入酸分解釜中,并加入一定体积的盐酸,反应一段时间后,冷却、过滤,滤液进入酸滤液槽,钨酸则停留在板框中;步骤2:氨溶钨酸并除杂将一定量的钨酸转至氨溶釜内,加入一定体积的氨水和一定质量的镁盐和除钼试剂,反应一段时间后,过滤得到钨酸铵溶液;步骤3:蒸发结晶将步骤2得到的钨酸铵溶液经蒸发结晶得到合格的仲钨酸铵产品。2.根据权利要求1所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:步骤3所述的除钼试剂为硫酸铵和硫酸铜。3.根据权利要求1或2所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述步骤2中镁盐、硫化铵、硫酸铜和钨酸的质量比为0.5~5:0.096~0.12:1.6~2:100。4.根据权利要求1所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:在所述步骤1之前还包括白钨矿的球磨步骤,将一定量的白钨矿加入球磨机中进行球磨,球料比为1.5~4:1,磨球直径为5~40mm,球磨介质为水,球磨介质加入量为1~3:1,球磨时间为1~15h,最终球磨后得到的白钨矿细粉的平均粒径为10~40μm。5.根据权利要求1或3任一项所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述白钨矿细粉的平均粒径为5~40μm。6.根据权利要求1所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述步骤1中盐酸体积/矿重量为1.5~4.0mL:1g,盐酸浓度为10~31%,反应温度60~100℃,反应时间为1~5h。7.根据权利要求1所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述步骤2中氨水和钨酸体积质量比为1.5~3.0mL:1g。8.根据权利要求1所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述步骤2中氨水浓度为100g/L以上,优选氨水浓度为210g/L以上,更优选210‑270g/L。9.根据权利要求1所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述步骤2中的镁盐为硫酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或多种,优选硫酸镁。10.根据权利要求1所述的一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法,其特征在于:所述步骤2中反应温度为常温~100℃,优选为50‑100℃,反应时间为0.5~4h。2CN113603143A说明书1/7页一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法技术领域[0001]本发明属于钨冶炼技术领域,具体涉及一种钨酸一步氨溶净化制取仲钨酸铵的方法,尤其是一步氨溶脱磷除钼的方法。背景技术[0002]在钨冶炼生产过程中,随着黑钨精矿的日益减少,白钨精矿资源在钨行业扮演越来越重要的角色,寻找一种高效、清洁、简便的白钨冶炼工艺显得更加重要。白钨分解主要有酸分解和碱分解两种方法,2016年国家将钨矿碱煮渣列为危险废物,使得碱法分解白钨矿成本明显上升,许多企业改用酸分解工艺处理白钨矿,先制备钨酸,然后再通过氨溶工艺制备钨酸铵溶液,最好终除杂净化蒸发结晶可制备出仲钨酸铵。该工艺虽然具备工艺流程短、生产成本低等优点,但由于白钨精矿中的钾、钠、磷、钼等杂质元素会随生产过程中流通到后续产品,最终造成仲钨酸铵杂质元素超标。[0003]为了除去钨酸铵溶液中磷、钼等杂质离子,通常是在钨酸铵