一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113637246A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110967512.5C08K3/36(2006.01)(22)申请日2021.08.23C08K3/22(2006.01)C08K7/26(2006.01)(71)申请人中国科学院兰州化学物理研究所C08K3/06(2006.01)地址730000甘肃省兰州市城关区天水中C08K13/06(2006.01)路18号(72)发明人许江王爱勤牟斌朱永峰王晓雯(74)专利代理机构兰州智和专利代理事务所(普通合伙)62201代理人张英荷(51)Int.Cl.C08L9/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K9/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法(57)摘要本发明公开了一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，是将生胶加入混炼机塑化后，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硅烷偶联剂、改性油页岩半焦与白炭黑混合物、硫磺后混炼得到混炼胶，再将混炼胶放置、硫化后得到橡胶产品，其中改性油页岩半焦是油页岩半焦经酸蚀和球磨有机化改性后得到的。本发明利用酸蚀和球磨有机化改性处理使亲油性显著增加，提升了改性油页岩半焦在有机混合体系中的分散性，有利于进行插层和交联反应提升橡胶产品的机械性能，将得到的改性油页岩半焦代替部分白炭黑用作补强填充剂制备出具有优异机械性能和稳定性的橡胶产品，具有工艺简单和成本可控等优势，有利于固废资源化利用和环境保护。CN113637246ACN113637246A权利要求书1/1页1.一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，主要包括如下步骤：（1）油页岩半焦的改性：将油页岩半焦破碎至＜200目，均匀分散到酸溶液中，在60～90℃下搅拌反应2～6h，经离心、洗涤、压滤和干燥得到含水率为20～30%的酸蚀产物；再将酸蚀产物与改性剂加入乙醇中混合后，球磨1～10h，得到改性油页岩半焦；（2）橡胶产品的制备：将生胶加入混炼机塑化后，依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、硅烷偶联剂、改性油页岩半焦与白炭黑混合物、硫磺，经混炼得到混炼胶，将混炼胶放置12h后加入平板硫化机中，在15～17Mpa、155～165℃下硫化0.5~1h，得到橡胶产品；各原料按以下质量份数计量：生胶100份、氧化锌3～4份、硬脂酸2～2.5份、促进剂2～3份、硅烷偶联剂2～3份、改性油页岩半焦与白炭黑混合物50份、硫磺1～2份；其中，改性油页岩半焦和白炭黑的混合物中，改性油页岩半焦为5～20份。2.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酸溶液为浓度0.5～2.0mol/L的盐酸、硫酸的一种或两种。3.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述油页岩半焦以质量比1:5～1:10分散于酸溶液中。4.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述改性剂为硅烷偶联剂Si‑69、硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂KH550、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；所述改性剂添加量为酸蚀产物质量的3～12%。5.如权利要求4所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述改性剂硅烷偶联剂Si‑69、KH570或KH550的添加量为酸蚀产物质量的3～7%，改性剂十六烷基三甲基溴化铵的添加量为酸蚀产物质量的5%。6.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述改性剂和乙醇的质量体积比为0.25~0.50g/mL。7.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的球磨过程中，球料比为10:1～20:1，转速为50～500rpm。8.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述促进剂为ZDMC、TMTD、TBBS中的至少一种。9.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硅烷偶联剂为Si‑69。10.如权利要求1所述的一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的混炼温度为50～60℃，混炼时间为30～40min。2CN113637246A说明书1/6页一种以改性油页岩半焦作为补强填充剂制备橡胶的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备