氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113643904A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110970849.1H01G11/48(2013.01)(22)申请日2021.08.23H01G11/30(2013.01)(71)申请人武夷学院地址354300福建省南平市武夷山市武夷大道16号申请人武夷山碧空环保科技有限公司(72)发明人赵瑨云胡家朋林皓梁松张玉斌林志毅(74)专利代理机构上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)31290代理人金碎平(51)Int.Cl.H01G11/34(2013.01)H01G11/86(2013.01)H01G11/36(2013.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法(57)摘要本发明提供了一种氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极材料的制备方法。以氧化石墨烯为载体，以吡咯为氮源、噻吩为硫源，通过一系列聚合、活化、预氧化和碳化得到氮硫共掺杂氧化石墨烯。接着将氮硫共掺杂氧化石墨烯经过酸活化、二氯亚砜改性、对苯二胺改性和苯胺聚合得到氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺。最后通过热水反应将MoS2负载到氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺上得到氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2。氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极，在电流密度为1A/g条件下，比电容为大于400F/g，循环使用800次后，电容为初始值80％以上。CN113643904ACN113643904A权利要求书1/2页1.一种氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备氧化石墨烯/聚吡咯/聚噻吩复合物；S2、将所述氧化石墨烯/聚吡咯/聚噻吩复合物浸泡于氯化铵溶液中12h后，经过洗涤、干燥，在氩气的保护下，进行煅烧，得到氮硫共掺杂氧化石墨烯；S3、将所述氮硫共掺杂氧化石墨烯用硫酸和硝酸的混合液活化后，转入二甲亚砜中，将羧基转变为酰氯，得到酰氯改性氮硫共掺杂氧化石墨烯；S4、将所述酰氯改性氮硫共掺杂氧化石墨烯和对苯二胺分散于N,N‑二甲基甲酰胺和三乙基胺的混合液中，在氮气的保护下，加热反应，得到对苯二胺改性氮硫共掺杂氧化石墨烯；S5、将所述对苯二胺改性氮硫共掺杂氧化石墨烯和十二烷基苯磺酸钠分散于去离子水中，混匀后，注入苯胺单体，然后加入FeC13，进行反应，得到氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺；S6、将钼酸钠和硫脲溶解去离子水中后，转入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢管式高压釜中，加入所述氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺，然后用去离子水定容至不锈钢管式高压釜总容积的80％，密封后，进行水热反应，得到氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2；S7、将所述氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2、乙炔黑和PTFE按8：1：1的质量比混合在无水乙醇中，超声分散后，涂覆在泡沫镍表面，真空干燥后压片，得到所述氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极。2.如权利要求1所述的氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯/聚吡咯/聚噻吩复合物的制备方法为：将氧化石墨烯和十二烷基苯磺酸钠分散于去离子水中，形成分散液；在所述分散液中加入吡咯、噻吩和FeC13，反应后，经过过滤、洗涤和干燥、得到氧化石墨烯/聚吡咯/聚噻吩复合物；将所述氧化石墨烯/聚吡咯/聚噻吩复合物。3.如权利要求2所述的氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯、吡咯和噻吩的质量比为(10～15)：(2～4)：(1～2)。4.如权利要求1所述的氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氯化铵溶液的质量分数为0.1～2％。5.如权利要求1所述的氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述煅烧分两个阶段进行，第一个阶段是从25℃升温到250～300℃，保温2h，第二个阶段是从250～300℃升温到750～300℃，保温2h。6.如权利要求1所述的氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的加热反应的温度为120℃。7.如权利要求1所述的氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述的对苯二胺改性氮硫共掺杂氧化石墨烯和苯胺单体的质量比为(1～2)：(2～6)。8.如权利要求1所述的氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺/MoS2电极的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述的钼酸钠、硫脲和氮硫共掺杂氧化石墨烯接枝聚苯胺的质量比为(22CN113643904A权利要求书2/2页～4)：(10～15)：(1～