一种ASA高胶粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113637115A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110976347.XC08F220/44(2006.01)(22)申请日2021.08.24C08F220/18(2006.01)C08F222/14(2006.01)(71)申请人长春工业大学C08F220/40(2006.01)地址130000吉林省长春市延安大街2055C08F220/58(2006.01)号C08F228/02(2006.01)(72)发明人刘伯军胡艺伟刘香池张明耀C08F216/14(2006.01)王佰佳罗雪妍刘孟恩汤千熠C08F212/36(2006.01)杜宇航吴高澄C08F226/06(2006.01)(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理C08F2/26(2006.01)事务所(特殊普通合伙)11465代理人杨秋妹(51)Int.Cl.C08F265/04(2006.01)C08F212/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种ASA高胶粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种ASA高胶粉的制备方法，属于合成树脂领域。本发明采用反应型乳化剂即含有不饱和双键的硫酸盐或磺酸盐为乳化剂直接将乳化剂分子作为功能单体直接聚合在丙烯酸酯橡胶上，并且通过喷雾干燥的方式进行絮凝干燥。制备ASA高胶粉所含有的吸附型乳化剂含量为零，进而提升了ASA高胶粉的颜色耐热稳定性，使其长时间高温条件下白度保留值高，易用来制备对颜色和光泽要求较高的制品。CN113637115ACN113637115A权利要求书1/1页1.一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以质量份数计，将反应型乳化剂1‑5份、电解质0.1‑3份、引发剂Ⅰ0.1‑2份置于反应釜中，加入去离子水40‑70份，搅拌至完全溶解；(2)以质量份数计算，向步骤(1)的反应釜中加入丙烯酸酯单体5‑30份、交联剂0.1‑3份、接枝剂0.1‑3份，氮气环境升温至50‑85℃，反应0.5‑2h；(3)以质量份数计算，向步骤(2)的反应釜中滴加丙烯酸酯单体30‑60份、交联剂0.1‑3份、接枝剂0.1‑3份，滴加时间为1‑5小时，滴加完毕后85℃保温0.5‑2h，得到聚丙烯酸酯胶乳，以去离子水稀释至固含量30％；(4)以质量份数计算，取步骤(3)稀释后的聚丙烯酸酯胶乳100份置于接枝反应釜中，加入引发剂Ⅱ0.1‑1份、螯合剂0.1‑1份、助还原剂0.01‑1份和还原剂0.001‑0.1份，氮气环境升温至40‑75℃，然后滴加苯乙烯单体15‑30份、丙烯腈单体5‑10份、引发剂Ⅱ0.01‑1份，滴加时间为1‑6h，滴加完毕后升温至85℃保温0.5‑1小时，得ASA胶乳；(5)将步骤(4)得到的胶乳干燥即得ASA高胶粉。2.根据权利要求1所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应型乳化剂为丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2‑丙基醚3‑羟基丙烷‑1‑磺酸钠、烯丙基醚羟基丙烷磺酸钠、烯丙基聚醚硫酸盐、烷基酚烯丙基聚醚硫酸盐、含烯丙基醇醚类硫酸盐中的一种或几种混合。3.根据权利要求1所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的电解质为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氯化钠、硫酸钠、硫酸钾中的一种或几种混合。4.根据权利要求1所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的引发剂Ⅰ为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种混合。5.根据权利要求1所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述的丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种混合；所述的交联剂的二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三烯丙基异氰脲酸酯、丙烯酸双环戊烯基酯中的一种或多种混合；所述的接枝剂为甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸烯丙酯中的一种或两种混合。6.根据权利要求1所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的引发剂Ⅱ为过氧化氢异丙苯；所述的螯合剂为焦磷酸钠或乙二胺四乙酸二钠中的一种；所述的助还原剂为果糖、葡萄糖、甲醛次硫酸氢钠中的一种；所述的还原剂为硫酸亚铁。7.根据权利要求1所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的干燥为喷雾干燥或絮凝沉淀干燥。8.根据权利要求7所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥为空气或氮气条件喷雾干燥。9.根据权利要求7所述的一种ASA高胶粉的制备方法，其特征在于，所述絮凝沉淀干燥中絮凝剂为硫酸、硫酸镁、氯化钙、氯化钾、氯化钠中的一种或几种混合。2CN113637115A说明书1/4页一种ASA