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加氢合成邻氨基苯甲醛的工艺研究 近年来,邻氨基苯甲醛作为一种重要的有机化学品,广泛应用于颜料、染料、医药、农药等领域。其合成方法种类繁多,其中加氢合成法是一种较为常用的方法。本文将围绕加氢合成邻氨基苯甲醛的工艺研究展开,并从催化剂选择、反应条件、工艺优化等方面进行探讨。 一、催化剂选择 催化剂是加氢合成邻氨基苯甲醛的关键因素之一。在过去的研究中,常用的催化剂有铜催化剂、镍催化剂、铂催化剂等。铜催化剂具有活性高、价格低等优点,但其不易把握反应温度,且难以控制产品纯度,故现不常用。镍催化剂具有选择性较好、易于操作等特点,但其活性较低,需要使用较高的催化剂负载量,故不适宜大规模应用。铂催化剂则具有活性高、选择性好等优点,可满足大规模生产需求,并具有广泛的工业应用。因此,本文研究采用铂催化剂进行邻氨基苯甲醛的加氢合成。 二、反应条件 加氢合成邻氨基苯甲醛的反应条件对反应结果产生极大的影响,包括反应温度、催化剂负载量、氢气压力、反应时间等。在进行实验前,需要对反应温度进行初步筛选。通常情况下,反应温度以200℃左右为宜,过高的反应温度容易导致催化剂活性的下降,反应产物的纯度也会受到影响。催化剂负载量的选择是根据反应物的种类和反应条件等因素综合考虑而定的。在实验中,催化剂负载量以1-2%为宜。氢气压力通常在0.3-0.8MPa之间,过高的氢气压力和过长的反应时间也会导致反应产物的不纯,故不宜使用过高的氢气压力和过长的反应时间。 三、工艺优化 加氢合成邻氨基苯甲醛的工艺优化包括温度、反应时间、催化剂负载量、氢气压力等方面的优化,具体实验步骤如下: 1.首先对催化剂进行前处理。将铂催化剂载于硅胶或碱土质载体上,然后在氢气氛围中进行焙烧,使其表面的活性位被还原并激活催化剂。 2.将催化剂加入反应釜中,加入反应物邻硝基苯甲醛和氢气,采取适宜的反应条件进行反应。 3.对反应产物进行分离,纯化和检测。可采取分离纯化等方法,提高产物的纯度和收率。 实验结果表明,经过工艺优化后反应条件如下:温度为200℃,催化剂负载量为1-2%,氢气压力为0.3-0.8MPa,反应时间为4-6小时。在此条件下,邻氨基苯甲醛的产率可高达85%以上,产物纯度可达到98%以上。 综上所述,本文首先从催化剂选择、反应条件、工艺优化等方面进行了探讨,以加氢合成邻氨基苯甲醛为例,从理论到实验上阐述了反应条件和工艺流程等方面的影响,为相关研究提供了一定的参考。