改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113663654A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202110906242.7(22)申请日2021.08.09(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人樊祥博王晓红蔡耀涛谢弘灏郝臣(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/20(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法(57)摘要本发明属于复合材料技术领域，涉及一种改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，包括：称取氢氧化钾溶于去离子水，置于冰浴中，滴加丙烯酸中和，中和度达到60～80%时加入改性生物质炭，超声搅拌均匀得到溶液A；将壳聚糖和乙二胺四乙酸二钠超声溶解在去离子水中，得到溶液B；按体积比1:1将二者混合均匀得到溶液C，加入引发剂过硫酸钾和交联剂N’N‑亚甲基双丙烯酰胺，超声处理1h，70℃反应2h，得到水凝胶粗样，用无水乙醇浸泡洗涤数次，70℃真空干燥24h，研磨成粉，干燥保存。所制得的吸附剂，可应用于水中污染物的吸附。本发明所用原料价廉易得，合成工艺简单，水凝胶的吸附性能有所提升，实现了变废为宝，具有很大的应用前景。CN113663654ACN113663654A权利要求书1/1页1.一种改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、称取氢氧化钾溶于去离子水，置于冰浴中，滴加丙烯酸中和，中和度达到60～80%时加入改性生物质炭，超声搅拌均匀得到溶液A，其中所述氢氧化钾、丙烯酸、改性生物质碳与去离子水的固液比为2.6625～3.2769g:5mL:0.01～0.03mg:5mL；B、将壳聚糖和乙二胺四乙酸二钠超声溶解在去离子水中，得到溶液B，其中所述壳聚糖、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的固液比为0.02～0.14g:0.10～0.16g:10mL；C、按体积比1:1将溶液B倒入溶液A中混合均匀得到溶液C，加入引发剂过硫酸钾和交联剂N’N‑亚甲基双丙烯酰胺，超声处理1h，70℃反应2h，得到水凝胶粗样，用无水乙醇浸泡洗涤数次，70℃真空干燥24h，研磨成粉，干燥保存，其中所述过硫酸钾和N’N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为0.0235～0.0429g:0.0071～0.0129g。2.根据权利要求1所述改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A中所述氢氧化钾、丙烯酸、改性生物质碳与去离子水的固液比为3.2769g:5mL:0.02g:5mL，丙烯酸的中和度为80%。3.根据权利要求1所述改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤B中所述壳聚糖、乙二胺四乙酸二钠与去离子水的固液比为0.06g:0.10g:10mL。4.根据权利要求1所述改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述过硫酸钾和N’N‑亚甲基双丙烯酰胺的质量比为0.0365g:0.0111g。5.根据权利要求1所述改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A中所述改性生物质炭，采用活化剂浸泡棉花废料并加热制得生物质炭，将生物质炭与氧化剂混合搅拌，干燥后即得。6.根据权利要求5所述改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤A中所述改性生物质炭，其制备方法包括：将2g废弃棉料浸泡在50mL浓度为7mol/L氢氧化钾中超声处理30min，真空浸泡20h，过滤干燥后进行加热活化，自然冷却至室温，洗涤至中性后，分散到50mL浓度为5mol/L硝酸中磁力搅拌1h后，放置过夜，用纯水洗涤至洗脱液pH值为中性，干燥后即得。7.根据权利要求6所述改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法，其特征在于：所述加热活化的条件为在氮气中400℃加热0.5h，再以5℃/min的速度升温至800℃，保持1h。8.根据权利要求1‑7任一所述方法制备得到的改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂。9.一种如权利要求8所述吸附剂的应用，其特征在于：将其用于水中污染物的吸附。2CN113663654A说明书1/6页改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于复合材料技术领域，涉及吸附剂，特别涉及一种改性生物质炭复合壳聚糖基吸附剂的制备方法。背景技术[0002]壳聚糖(chitosan，CS)是天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，因其来源广泛、生物相容性高、无毒和可降解的优点而被受关注。除此之外，CS的分子结构中含有丰富的羟++基和氨基官能团，它们会在酸