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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107364863A(43)申请公布日2017.11.21(21)申请号201710600505.5H01G11/44(2013.01)(22)申请日2017.07.21(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市前进大街2699号(72)发明人王晓峰金璐王子忱朱燕超杨晓敏(74)专利代理机构长春市吉利专利事务所22206代理人李晓莉(51)Int.Cl.C01B32/348(2017.01)C01B32/324(2017.01)C01B32/354(2017.01)H01G11/86(2013.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称改性稻壳基活性炭的制备方法(57)摘要改性稻壳基活性炭的制备方法,属于超级电容器领域,包括以下步骤:将稻壳热解、脱硅、炭化、活化制备稻壳基活性炭;将沥青粉碎并制备成沥青悬浊液;将稻壳基活性炭加入到沥青悬浊液中,超声分散,加热回收溶剂,制备沥青/稻壳基活性炭混合粉末;将沥青/稻壳基活性炭混合粉末置于管式炉中,在氮气保护下,先低温热处理,将沥青熔融为流动态均匀扩散在稻壳基活性炭表面并渗透到孔道内部表面,再经中温固化处理制备出改性活性炭。本发明采用软炭改性硬炭、粘结细小碎屑并弥补表面缺陷的方法,为电解质构筑无障碍通道,提高体能密度和电化学循环稳定性;本发明提供的改性方法大幅度提高了稻壳基活性炭的电化学性能,且简单易行,绿色无污染。CN107364863ACN107364863A权利要求书1/2页1.改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:步骤一、稻壳基活性炭的制备①将稻壳筛分除杂,置于管式炉中,在氮气保护下,升温至500℃~700℃,热解1h~2h,得到热解炭;②将步骤①得到的热解炭和浓度为5wt%的NaOH溶液,按固液比g/mL为1:10加入到反应釜中,加热回流反应2h,降至室温,过滤分离,将滤饼洗至中性,干燥得到稻壳基活性炭前驱体;③将步骤②得到的稻壳基活性炭前驱体与活化剂按质量比1:(2~3)加入到高混机中均匀混合后,转移到马弗炉中,在氮气保护下,以5℃/min~10℃/min的升温速率升至350℃~450℃,恒温20min~30min,再升温至700℃~800℃,保持0.5h~1h,降至室温出料,采用温度为50℃~80℃的水洗至中性后干燥,再用气流粉碎机粉碎至粒径范围为1μm~10μm,得到稻壳基活性炭;步骤二、沥青悬浊液的制备选取沥青,将沥青粉碎,得到粒径为100目~400目的沥青粉末,按固液比g/mL为(5~15):100,将沥青粉末加入分散剂中,球磨1h~12h,超声分散0.5h~2h,得到沥青悬浊液;步骤三、沥青改性稻壳基活性炭的制备①预先设定稻壳基活性炭与沥青的质量比,按照预先设定比例将步骤一得到的稻壳基活性炭加入到步骤二得到的沥青悬浊液中,超声分散0.5h~2h,加热回收溶剂,固体样品置于干燥箱中,在温度为85℃的条件下干燥5h~12h,制备出沥青/稻壳基活性炭混合粉末;②将步骤①得到的沥青/稻壳基活性炭混合粉末转移至管式炉中,在氮气保护下,升温至100℃~200℃恒温热处理1h~2h,再升温至400℃~600℃恒温热处理1h~2h,降至室温,打散,制备出沥青改性稻壳基活性炭。2.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤一的步骤①中稻壳热解温度为500℃,保持时间为1h。3.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤一的步骤③中活化剂为NaOH或KOH,稻壳基活性炭前驱体与活化剂质量比为1:2.5。4.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤一的步骤③中以5℃/min~10℃/min的升温速率升至450℃,恒温20min,再升温至700℃,保持1h。5.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤二中沥青为电极沥青,沥青悬浊液固含量为10g/100mL。6.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤二按固液比g/mL为(5~15):100,将沥青粉末加入分散剂中,按照球料比(10~30):1加入氧化锆球,以400rpm~600rpm的转速球磨12h,再将球磨所得沥青浆料超声分散1h得到沥青悬浊液。7.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的稻壳基活性炭与沥青的预先设定质量比为(4~10):1。8.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的沥青改性稻壳基活性炭的粒径范围为5μm~12μm。9.根据权利要求1所述的改性稻壳基活性炭的制备方法,其特征在于:步骤二中所述分2C