一种亚氧化钛及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113697853A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202110998841.6(22)申请日2021.08.28(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人张久俊周创安颜蔚孙秀玉(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人赵琪(51)Int.Cl.C01G23/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种亚氧化钛及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种亚氧化钛及其制备方法，属于化学材料技术领域。包括以下步骤：将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液；将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。本发明因SiO2的掺杂，使得在高温下抑制了Ti4O7的进一步烧结，又由于以二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒进行烧结得到亚氧化钛前驱体，再除去二氧化硅，即得到高比表面的多孔亚氧化钛。CN113697853ACN113697853A权利要求书1/1页1.一种亚氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液；将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为4～19:1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为20nm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合为先将硫酸钛和水混合，得到硫酸钛水溶液后，再加入纳米二氧化硅。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钛水溶液与双氧水的体积比为66:2.5，所述双氧水的质量分数为40％，所述硫酸钛水溶液的浓度为0.05mol/L。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为170～190℃，时间为12～18h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为950～1050℃，时间为2～3h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒的粒径为8～12nm。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结后还包括冷却，所述冷却为以8℃/min的速率降至室温。10.权利要求1～9任一项所述制备方法制得的亚氧化钛。2CN113697853A说明书1/5页一种亚氧化钛及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学材料技术领域，尤其涉及一种亚氧化钛及其制备方法。背景技术[0002]当TiO2晶体中引入氧缺陷，当钛和氧原子比例满足n∶(2n‑1)时，原子会自发重排，平均每n层失去一个氧原子，形成三斜晶系结构，得到TinO2n‑1系列亚氧化态，又称为磁晶相Magnéli亚氧化钛。亚氧化钛Ti4O7在室温下具有良好的导电性，析氢析氧过电位高，可做电极材料，化学稳定性好，具有耐酸碱腐蚀、耐磨损、绿色环保等优点。[0003]在现有的工艺生产技术中，通过自制前驱体TiO2，使用氢气热还原得到多孔亚氧化钛，该方法工艺简单，反应时间短，易于操作实现，可大规模制备，但是制得的亚氧化钛2Ti4O7的比表面积最大为3m/g，存在比表面积低的问题。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种亚氧化钛及其制备方法。本发明制得的亚氧化钛比表面积大。[0005]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0006]本发明提供了一种亚氧化钛的制备方法，包括以下步骤：[0007]将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液；[0008]将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；[0009]将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；[0010]将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。[0011]优选地，所述硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为4～19:1。[0012]优选地，所述纳米二氧化硅的粒径为20nm。[0013]优选地，所述硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合为先将硫酸钛和水混合，得到硫酸钛水溶液后，再加入纳米二氧化硅。[0014]优选地，所述硫酸钛水溶液与双氧水的体积比