低硫可膨胀石墨的制备工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113735111A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111170252.5(22)申请日2021.10.08(71)申请人黑龙江哈工石墨科技有限公司地址158100黑龙江省鸡西市滴道区滴道矿红旗委0-107(72)发明人牛敏李相彬王磊于召杰(51)Int.Cl.C01B32/22(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称低硫可膨胀石墨的制备工艺方法(57)摘要低硫可膨胀石墨的制备工艺方法。本发明包括：步骤一：将浓硫酸与高氯酸制成混合液一，所述浓硫酸与所述的高氯酸的质量比为0.3‑0.5:2‑3；步骤二：将上述混合液一与高锰酸钾、天然石墨混合，在30‑50℃温度下搅拌25‑30min，得到混合浆料一；步骤三：所述的混合浆料一经固液分离后得到优等可膨胀石墨一和残余液；步骤四：将上述残余液与浓硫酸、双氧水混合制成混合液二；步骤五：将上述混合液二与天然石墨混合，在30‑50℃温度下搅拌35‑40min，得到混合浆料二；步骤六：混合浆料二经固液分离后得到合格可膨胀石墨二和废液。本发明工艺耗时短、易于实现工业化生产，提高了酸液的利用率。CN113735111ACN113735111A权利要求书1/1页1.一种低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将浓硫酸与高氯酸制成混合液一，所述浓硫酸与所述的高氯酸的质量比为0.3‑0.5:2‑3；步骤二：将上述混合液一与高锰酸钾、天然石墨按质量为1.2‑1.5:0.2‑0.5:1的比例混合，在30‑50℃温度下搅拌25‑30min，得到混合浆料一；步骤三：所述的混合浆料一经固液分离后得到优等可膨胀石墨一和残余液；步骤四：将上述残余液与浓硫酸、双氧水按质量为1.5‑2:0.2‑0.5:0.1‑0.3的比例混合制成混合液二；步骤五：将上述混合液二与天然石墨按质量为0.8‑1:1的比例混合，在30‑50℃温度下搅拌35‑40min，得到混合浆料二；步骤六：混合浆料二经固液分离后得到合格可膨胀石墨二和废液。2.根据权利要求1所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，步骤一中所述浓硫酸浓度≥85%，所述高氯酸浓度≥60%。3.根据权利要求1所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，步骤二中所述的天然石墨为固定碳含量≥99%，粒级≥100目，含硫量≤200μg/g的天然鳞片石墨。4.根据权利要求1所述的低硫可膨胀石墨的低成本制备的工艺方法，其特征在于，步骤二中混合浆料1为步骤二中混合液一与高锰酸钾、天然石墨按质量为1.3:0.5的比例混合后在40℃温度及常压下搅拌27min制得。5.根据权利要求1所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，步骤三中混合浆料1采用离心法进行固液分离后得到优等可膨胀石墨一和残余液。6.根据权利要求5所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，所述优等可膨胀石墨一水洗至pH=6‑7，在≥450℃膨胀容积≥250ml/g，含硫量≤150μg/g。7.根据权利要求1所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，所述步骤四中所述浓硫酸浓度≥85%，所述双氧水浓度≥25%。8.根据权利要求1所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，步骤五中混合浆料2为步骤四中混合液2与天然石墨按质量为0.9:1的比例混合后在40℃温度及常压下搅拌38min制得。9.根据权利要求1所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，步骤六中混合浆料二采用压滤法/抽滤法进行固液分离后得到合格可膨胀石墨二和残余液。10.根据权利要求9所述的低硫可膨胀石墨的制备工艺方法，其特征在于，所述合格可膨胀石墨二水洗至pH=5‑7，在≥300℃膨胀容积≥150ml/g。2CN113735111A说明书1/3页低硫可膨胀石墨的制备工艺方法[0001]技术领域：本发明涉及一种低硫可膨胀石墨的制备工艺方法。[0002]背景技术：天然鳞片石墨片层之间以较弱的范德华力结合，通过物理或化学方法可以破坏结合力而不破坏层间碳原子的共价键，相应的插层物插入到层间而形成石墨层间化合物，即可膨胀石墨；在瞬时高温处理后，插层物分解气化对石墨片层产生沿C轴方向的推力，形成蠕虫状的化合物，即膨胀石墨。化学氧化法是目前工业上最成熟且获得最广泛应用的可膨胀石墨制备方法，即天然鳞片石墨在一定条件（温度、压力）下浸泡于由氧化剂和插层剂等配制成的具有强酸、强氧化性的混合液中，后经过去酸、洗涤及干燥后制得可膨胀石墨。[0003]浓硫酸同时具有强氧化性，在可膨胀石墨制备过程中兼具氧化剂与插层剂的作用，因其价格低廉、产品膨胀效果好，在工业制备中被广泛使用，但同时传统以硫酸为主的制备工艺环保处理成本