一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113735087A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202110980727.0(22)申请日2021.08.25(71)申请人金川集团股份有限公司地址737100甘肃省金昌市北京路申请人兰州金川科技园有限公司(72)发明人柴艮风曹笃盟汤波张明兰王甲琴吴晖君王悦陈天翼李兰兰吴芳何艳颉颐(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人曹向东(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)C01D15/08(2006.01)H01M10/54(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法(57)摘要本发明涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，该方法包括以下步骤：⑴将废旧磷酸铁锂电池正极粉料加水，制成浆料，该浆料预热后添加98%的硫酸进行浸出，浸出完成后经固液分离，分别得到浸出液和浸出渣；⑵浸出液调节pH值后，加入铁粉置换除铜，继续调节pH值，经沉淀除铝、固液分离，即得除杂后溶液；⑶补加磷酸钠调节铁磷的质量比；⑷将双氧水通入底液的液面以下，同时用喷洒设备喷洒加入碱液和除杂后溶液，并调节pH，待溶液中的铁完全氧化且沉淀后陈化5~7h，经固液分离分别得到磷酸铁沉淀和含锂溶液；⑸含锂溶液调pH值，经蒸发浓缩、固液分离，得到滤液；该滤液通入二氧化碳，即得沉淀锂。本发明简单高效，易于批量工业化生产。CN113735087ACN113735087A权利要求书1/1页1.一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，包括以下步骤：⑴将废旧磷酸铁锂电池正极粉料加水，制成0.1~0.3kg/L的浆料，该浆料预热后按1kg所述废旧磷酸铁锂电池正极粉料添加0.28~0.32L体积浓度为98%的硫酸进行浸出，浸出完成后经固液分离，分别得到浸出液和浸出渣；⑵所述浸出液加碱液调节pH值至1.5~2.5后，加入铁粉置换除铜，继续加碱液调节pH值至3.3~3.5，经沉淀除铝、固液分离，即得除杂后溶液；所述铁粉的质量为所述浸出液质量的1.1~1.2倍；⑶根据所述除杂后溶液中铁和磷的含量，补加磷酸钠调节铁磷的质量比为0.97~1.02：1；⑷反应容器中设置双层搅拌桨，加入纯水或沉铁后溶液作为底液，并使底液没过第一搅拌桨，以线速度≥4m/s进行搅拌加热至50~70℃加体积浓度为10~50%的硫酸溶液调节pH值至3.3~4.0；然后将双氧水用管道通入所述底液的液面以下，同时用喷洒设备喷洒加入碱液和所述步骤⑶所得的除杂后溶液，调节溶液pH值至3.3~4.0，待溶液中的铁完全氧化且沉淀后陈化5~7h，经固液分离分别得到磷酸铁沉淀和含锂溶液；⑸所述含锂溶液调pH值至10.011.5，经蒸发浓缩至溶液中锂浓度1215g/L后固液分~~离，得到滤液；该滤液于90~100℃通入流量为20~40L/h的二氧化碳，即得沉淀锂。2.如权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述步骤⑴中废旧磷酸铁锂电池正极粉料是指将废旧磷酸铁锂电池经放电、拆解、剥离破碎、分离所得的粉料。3.如权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述废旧磷酸铁锂电池是指废旧电池包或废旧单体电池。4.如权利要求2所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述剥离和破碎的方式是指人工方法或机械方法。5.如权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述步骤⑴中废旧磷酸铁锂电池正极粉料是指正极材料合成过程和生产电池过程产生的废磷酸铁锂电池正极粉料。6.如权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述步骤⑴中浸出条件是指温度为50~80℃，时间3~4h。7.如权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述步骤⑵与所述步骤⑷中的碱液是指浓度为100~200g/L的氢氧化钠溶液。8.如权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述步骤⑵中置换除铜的条件是指温度为60~70℃，时间为15~30min。9.如权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述步骤⑵中沉淀除铝的条件是指温度为60~70℃，时间为2~8h。10.如权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法，其特征在于：所述步骤⑷中双氧水的质量为除杂后溶液中铁含量的0.55~0.6倍。2CN113735087A说明书1/5页一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法技术领域[0001]本发明涉及废旧电池回收技术领域，尤其涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极物料回收的方法。背景技术[0002]磷酸铁锂循环性能好、价