一种用于超级电容器的硫化钴镍-MXene电极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113764203A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202110938545.7(22)申请日2021.08.16(71)申请人中国石油大学（华东）地址266580山东省青岛市黄岛区长江西路66号(72)发明人张昊兵梅豪李紫祎徐奔孙道峰(74)专利代理机构上海思牛达专利代理事务所(特殊普通合伙)31355代理人雍常明(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种用于超级电容器的硫化钴镍-MXene电极材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，属于电容器电极材料制备技术领域，包括如下步骤：(1)薄层MXene纳米片层制备、(2)MXene‑MOF前驱体材料制备、(3)成品电极材料制备。本发明提供了一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，此方法克服了硫化钴镍劣导电性的局限，使得在材料具有大比电容的条件下，同时实现硫化钴镍导电性以及循环稳定性的大幅提升。CN113764203ACN113764203A权利要求书1/1页1.一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)薄层MXene纳米片层制备：将金属氟化盐加入到浓盐酸中，搅拌形成均一的混合溶液，再将Ti2AlC3置于混合溶液中，于40℃下剧烈搅拌24h，随后通过去离子水单独洗涤离心获得黑色沉淀，每次离心5分钟，离心3‑4次后使溶液的pH值大于6.0后收集沉淀，将其溶于100mL水中，在氩气保护的氛围下，超声处理3h，以3500rpm的速度离心处理1h，去除上清液后，再依次使用去离子水与无水乙醇洗涤离心获得黑色沉淀，最后冷冻干燥处理12h后，获得薄层MXene纳米片层备用；(2)MXene‑MOF前驱体材料制备：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴与对苯二甲酸超声溶解于DMA中形成透明溶液，随后再将步骤(1)制得的薄层MXene纳米片层加入溶液中，超声30min至薄层MXene纳米片层完全均匀分散，随后将此溶液转移至500mL的圆底烧瓶中，于150℃条件下持续搅拌反应6h后，停止加热但持续搅拌至体系降至室温，随后分别用DMF与无水乙醇抽滤洗涤所得产物三次，最后冷冻干燥处理12h后，获得MXene‑MOF前驱体材料备用；(3)成品电极材料制备：将硫化氢溶解于去离子水中形成透明溶液，再将步骤(2)制得的MXene‑MOF前驱体材料分散于其中，并将此混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，随后将其置于鼓风干燥箱内于150℃条件下反应处理3h，待自然冷却至室温后取出反应釜，依次使用去离子水和无水乙醇洗涤所得产物三次，最后冷冻干燥处理12h后，得到硫化钴镍‑MXene复合电极材料。2.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属氟化盐是氟化铵、氟化锂、氟化钠中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属氟化盐、浓盐酸和Ti2AlC3的使用量分别是1.98g、50mL和3g。4.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的离子水单独洗涤离心时控制离心的转速为3500rpm。5.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的离子水与无水乙醇洗涤离心时控制离心的转速为1000rpm。6.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、对苯二甲酸、DMA、薄层MXene纳米片层对应的使用量分别为0.49g、0.21g、0.2g、300ml、0.1g。7.根据权利要求1所述的一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硫化氢、去离子水、MXene‑MOF前驱体材料对应的使用量分别为100mg、15mL、100mg。8.一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料，其特征在于，采用上述权利要求1～7中任意一项方法制备而成。2CN113764203A说明书1/6页一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种用于超级电容器的硫化钴镍‑MXene电极材料及其制备方法。背景技