多级结构硫化钴镍‑碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107316758A(43)申请公布日2017.11.03(21)申请号201710651241.6H01G11/44(2013.01)(22)申请日2017.08.02(71)申请人河南师范大学地址453007河南省新乡市牧野区建设东路46号(72)发明人高志永陈利明武大鹏徐芳陈晨蒋凯(74)专利代理机构新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139代理人路宽(51)Int.Cl.H01G11/86(2013.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/28(2013.01)H01G11/30(2013.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，属于超级电容器电极的制备技术领域。本发明的技术方案要点为：先以柠檬酸、乙二胺和五氧化二磷为原料于100-180℃水热反应制得碳量子点；再以泡沫镍、硝酸钴、硝酸镍、硫脲和碳量子点为原料，以氟化铵为刻蚀剂，以聚乙烯吡咯烷酮为形貌控制剂，于100-180℃水热反应制得超薄片层组装蜂窝状多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极。本发明简单易行，所制备的活性电极在碱性电解质中，1A/g充放电电流密度下获得了较高的比容，同时具备显著的倍率性能，显示出该活性电极在电化学储能器件方面的应用潜力。CN107316758ACN107316758A权利要求书1/1页1.多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于具体步骤为：先以柠檬酸、乙二胺和五氧化二磷为原料于100-180℃水热反应制得碳量子点；再以泡沫镍、硝酸钴、硝酸镍、硫脲和碳量子点为原料，以氟化铵为刻蚀剂，以聚乙烯吡咯烷酮为形貌控制剂，于100-180℃水热反应制得超薄片层组装蜂窝状多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极。2.根据权利要求1所述的多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于所述碳量子点的具体合成过程为：将0.01-1g柠檬酸、0.1-1mL乙二胺和0.1-1g五氧化二磷混合均匀后于100-180℃水热反应4h得到棕色溶液，再用去离子水透析处理，冷冻干燥得到碳量子点。3.根据权利要求1所述的多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于：所述硝酸钴和硝酸镍的总摩尔量与硫脲和氟化铵的投料摩尔比为1.5:0.5-2:0.25-2，硝酸钴和硝酸镍的总量与聚乙烯吡咯酮的投料配比为1.5mmol:25-80g，硝酸钴和硝酸镍的总量与碳量子点的投料配比为1.5mmol:10-30mg，硝酸钴与硝酸镍的投料摩尔比为1:1-2，泡沫镍基底的尺寸为10mm×10mm×1mm。4.根据权利要求1所述的多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法，其特征在于具体合成过程为：将硝酸钴、硝酸镍、硫脲、氟化铵和聚乙烯吡咯烷酮溶于30mL去离子水中，搅拌条件下加入碳量子点形成均匀混合溶液，然后将该混合溶液转移至水热反应釜中，将尺寸为10mm×10mm×1mm的泡沫镍用0.1mol/L的稀硝酸溶液刻蚀处理5min，洗涤干燥后浸没在水热反应釜内的混合溶液中，于130℃水热反应5h制得超薄片层组装蜂窝状多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极。2CN107316758A说明书1/3页多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法技术领域[0001]本发明属于超级电容器电极的制备技术领域，具体涉及一种多级结构硫化钴镍-碳量子点复合材料/泡沫镍超级电容器电极的制备方法。背景技术[0002]超级电容器是一类重要的电化学储能器件，主要通过多孔电极/电解液界面电荷聚集（双电层电容）或活性材料表面的可逆氧化还原反应（赝电容）储存电荷，具有功率密度高、充放电快速、循环寿命长和工作温度范围宽等优点，在高功率输出的用电设施如便携电子产品和混合动力汽车等领域应用前景广阔。电极材料是电荷储存和传输的主体，其导电性、形貌和微结构以及氧化还原活性对超级电容器的比容及能量密度有直接影响。赝电容活性物质能通过表面层及次表面层的可逆氧化还原反应提供较高比容，是一类重要电极材料。通过合理结构设计或形成复合物，提高电极活性材料表面积和电子离子扩散速率，能够有效提高电极比容、倍率和循环性能。[0003]硫化钴镍是一类重要的二元金属硫化物，两种金属元素均能发生氧化还原反应，同时还能经过协同作用提供较高赝电容，因而具有较高理论比容，但是赝电容活性硫化物的