一种耐老化橡胶材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113817241A(43)申请公布日2021.12.21(21)申请号202111241703.XC08L71/02(2006.01)(22)申请日2021.10.25C08K9/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)(71)申请人徐州工业职业技术学院C08K7/26(2006.01)地址221000江苏省徐州市鼓楼区襄王南路1号(72)发明人丛后罗孙鹏韦帮风王艳秋徐云慧(74)专利代理机构西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)61223代理人崔瑞迎(51)Int.Cl.C08L9/06(2006.01)C08L9/00(2006.01)C08L23/28(2006.01)C08L91/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种耐老化橡胶材料及其制备方法(57)摘要本发明属于橡胶复合材料技术领域，具体涉及一种耐老化橡胶材料及其制备方法，由以下重量份的组分经高温硫化制成：丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯、份氧化锌、硬脂酸、阻燃剂、改性补强防老剂、硫化剂硫磺、促进剂、软化剂；其制备方法包括以下步骤：依次将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯加入进行塑炼混匀；再依次加入其他原料混合均匀后进行高温硫化。本发明以硅烷偶联剂同时与抗氧化剂和白炭黑接枝反应，将小分子的抗氧化剂通过硅烷偶联剂化学接枝到白炭黑上，通过高温硫化使硅烷偶联剂与橡胶链相交联形成网状结构，改善白炭黑的分散性能的同时避免防老剂在橡胶内发生迁移，进而增强橡胶防老性能。CN113817241ACN113817241A权利要求书1/2页1.一种耐老化橡胶材料，其特征在于，所述橡胶材料由以下重量份的组分经高温硫化制成：50～60份丁苯橡胶、30～40份顺丁橡胶、10～15氯化聚乙烯、5～8份氧化锌、2～4份硬脂酸、35～45份阻燃剂、40～50改性补强防老剂、3～4份硫化剂硫磺、2～3份促进剂、2～3份软化剂；所述改性补强防老剂的制备方法包括以下步骤：S1、在无水乙醇中加入偶联剂双(3‑三乙氧基硅烷基丙基)四硫化物，在超声震荡下发生预水解反应得到偶联剂预水解液；S2、将对甲酚和双环戊二烯的丁基化反应物和白炭黑加入无水乙醇进行活化处理，调节pH至中性后加入偶联剂预水解液进行超声震荡反应，然后静置去除上清液，烘干得到改性补强防老剂。2.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化镁、硼酸锌、氢氧化铝的一种或多种。3.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，所述高温硫化的压力为10～12MPa、温度为160～165℃，硫化时间为25min。4.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S1中，所述无水乙醇和偶联剂体积比为5:1，超声的时间为1～2h，温度为50～60℃。5.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述防老剂、白炭黑、无水乙醇和偶联剂预水解液的质量比为1:20:50mL:20mL。6.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述活化处理的方式为加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与无水乙醇的体积比1:5，磁力搅拌1～2h。7.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述超声的时间为4～6h，温度为50～60℃，烘干的温度为60～80℃。8.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述促进剂为N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺、二硫化二苯并噻唑、二乙基二硫代氨基甲酸锌。9.根据权利要求1所述的耐老化橡胶材料，其特征在于，S2中，所述软化剂为微晶蜡、石蜡和聚乙二醇的一种或多种。10.一种权利要求1所述的耐老化橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、按比例称取各原料组分；步骤2、塑炼：首先对开炼机的温度升至50～55℃，通水后，辊距调整到0.5mm，依次将丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯化聚乙烯加入开炼机进行塑炼混匀2～3min，然后进行薄通3～4次；步骤3、混炼：将步骤1塑炼好的生胶放入开炼机中，辊距调整到1～2mm，通过捣胶、打卷、翻炼的方式使胶均匀连续的包于前辊，在辊距上方留适量的堆积胶，形成光滑无隙的包辊胶，然后依次沿辊简轴线方向均匀加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、软化剂、阻燃剂、改性补强防老剂和硫化剂硫磺，每次加料后，待其全部吃进去后，左右3～4割刀各两次，两次割刀间隔20秒钟；步骤4、待生胶将原料吃进后，割断并取下胶料，辊距调整到0.5mm，加入胶料薄通，并打三角包，薄通4～5遍得到混炼胶；按试样要求，将混炼胶压成所需厚度，下片，取不同部位的2CN113817241A权利要求书2/2页三块胶料测硫化特性参数，再标记混炼胶后放置12～24h，再进