一种铁氧体石墨烯复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113831894A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202110932450.4(22)申请日2021.08.13(71)申请人中国航天空气动力技术研究院地址100074北京市丰台区云岗西路17号(72)发明人张赢鲁芹胡龙飞俞继军(74)专利代理机构中国航天科技专利中心11009代理人孙建玲(51)Int.Cl.C09K3/00(2006.01)H05K9/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种铁氧体石墨烯复合材料及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种铁氧体石墨烯复合材料及其制备方法，包括如下步骤：S1，将高锰酸钾和石墨粉末分散于浓硫酸中，反应后得到氧化石墨薄片；S2，对氧化石墨薄片进行清洗，清洗过程中伴随搅拌，通过离心使氧化石墨薄片剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定的氧化石墨烯悬浮液；S3，向氧化石墨烯的悬浮液中加入可溶性亚铁盐和镍盐；S4，将步骤S3中混合溶液在反应釜中加热至160～200℃，保温8～12h；S5，向降温后的步骤S4的混合液中加入还原剂，于烘箱中70～80℃处理至少72h，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯；S6，分离、洗涤步骤S5中反应后样品，并充分干燥，得到铁氧体石墨烯复合材料。CN113831894ACN113831894A权利要求书1/2页1.一种铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将高锰酸钾和石墨粉末分散于浓硫酸中，反应后得到氧化石墨薄片；S2，对氧化石墨薄片进行清洗，清洗过程中伴随搅拌，通过离心使氧化石墨薄片剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定的氧化石墨烯悬浮液；S3，向氧化石墨烯的悬浮液中加入可溶性亚铁盐和镍盐；S4，将步骤S3中混合液在反应釜中加热至160～200℃，保温8～12h；S5，向降温后的步骤S4的混合液中加入还原剂，于烘箱中70～80℃处理至少72h，冷却至室温，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯；S6，分离、洗涤步骤S5中反应后样品，并充分干燥，得到铁氧体石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述将高锰酸钾(KMnO4)和石墨粉末分散于浓硫酸中反应得到氧化石墨薄片，具体包括以下步骤：将天然鳞片石墨和硝酸钾(KNO3)在浓硫酸中搅拌悬浮，在冰水冷却下，加入KMnO4进行反应，再将混合物恢复至室温，继续搅拌至少3天。3.根据权利要求2所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述天然鳞片石墨、KNO3、KMnO4的质量(以克计)与浓硫酸(以毫升计)的体积比为5：4.2～4.8：20～25：160～180。4.根据权利要求1所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述对氧化石墨薄片进行清洗，具体包括以下步骤：S2.1，将步骤S1中混合物缓慢分散于5～10wt％H2SO4水溶液中，继续搅拌；然后加入过氧化氢(H2O2)水溶液，再继续搅拌至少1小时；S2.2，用3～4wt％H2SO4/0.5～0.6wt％H2O2进行稀释，搅拌过夜；S2.3，混合物以8000～90000转/分离心15～25分钟，分离得到粘稠的暗黄色液体；S2.4，将粘稠液体大力摇晃后，循环实施步骤S2.2‑步骤S2.3至少三遍，清洗过程中粘性组分的光泽逐渐减少，颜色逐渐变暗，至清洗时看不到闪光为止；S2.5，用纯水继续洗涤混合物，离心分离粘稠液体，直到上清液为中性。5.根据权利要求4所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2.1中，所述天然鳞片石墨与过氧化氢水溶液的质量比为5：12～18，其中过氧化氢水溶液浓度以30vol％计。6.根据权利要求1所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述可溶性亚铁盐包括氯化亚铁、溴化亚铁、碘化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、或可溶性的羧酸亚铁中的至少一种；所述镍盐选用六水合氯化镍。7.根据权利要求1所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述可溶性亚铁盐和镍盐以正价金属离子的物质的量计，用量比为(1.9～2.1):1。8.根据权利要求1所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，按照氧化石墨烯与镍铁氧体的质量比为1：(1.9～2.1)计，向氧化石墨烯的悬浮液中加入可溶性亚铁盐和镍盐，所述镍铁氧体为铁酸镍(NiFe2O4)。9.根据权利要求1所述的铁氧体石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为(6～8):1。10.一种铁氧体石墨烯复合材料，其特征在于，通过权利要求1至9之一所述的铁氧体石2CN113831894A权利要求书2/2页墨烯复合