一种制备石墨烯及其复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103342355103342355B(45)授权公告日2015.02.04(21)申请号201310287025.XCN103072981A,2013.05.01,参见说明书全文.(22)申请日2013.07.09US2007131915A1,2007.06.14,参见说明书(73)专利权人北京化工大学全文.地址100029北京市朝阳区北三环东路15WO2009085015A1,2009.07.09,参见说明书号全文.(72)发明人陈建峰白苗苗毋伟王洁欣审查员吴莹莹曾晓飞(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张慧(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)C01F7/02(2006.01)(56)对比文件CN102826541A,2012.12.19,参见说明书第5-13段.权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种制备石墨烯及其复合材料的方法(57)摘要一种制备石墨烯及其复合材料的方法，属于石墨烯技术领域。以Hummers法或改进Hummers法制备的氧化石墨为原料，红铝为还原剂，先将由Hummers法或改进Hummers法制备的氧化石墨分散到有机溶剂中，然后经红铝还原后，至此洗涤过程不同将会得到不同的产物，一种是经芳香族碳氢化合物或醚类、去离子水、稀盐酸洗涤干燥得到石墨烯，另一种是经芳香族碳氢化合物或醚类、去离子水、有机溶剂直接洗涤干燥得到石墨烯/氢氧化铝复合材料。本发明方法中红铝不仅可以用作还原剂还原氧化石墨得到石墨烯，以功能化氧化石墨方式防止制备的石墨烯团聚，同时可以用作氢氧化铝的前驱体制备石墨烯/氢氧化铝以及石墨烯/氧化铝复合材料。CN103342355BCN103425BCN103342355B权利要求书1/1页1.一种制备石墨烯或石墨烯/氢氧化铝复合材料方法，其特征在于，包括如下步骤：A.氧化石墨分散：将氧化石墨在有机溶剂中超声得到褐色分散液；B.氧化石墨还原：将还原剂红铝加入到步骤A中的氧化石墨的有机溶剂分散液中，于温度为25-120℃反应5min-48h；C.纯化处理：将步骤B的分散液过滤，固体物质依次经芳香族碳氢化合物或醚类物质、去离子水、盐酸洗涤，干燥得到石墨烯；或：将步骤B的分散液过滤，依次经芳香族碳氢化合物或醚类、去离子水洗涤、干燥得到石墨烯/氢氧化铝。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中所述的有机溶剂选自四氢呋喃、乙二醇、甲苯、乙二醚中的一种或几种。3.按照权利要求1的方法，其特征在于，氧化石墨在有机溶剂中的分散浓度优选为0.25mg/ml-1.5mg/ml。4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A所述的反应温度是25-80℃，反应时间为30min-2h。5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤B中所述的红铝与氧化石墨的质量比为（20-150）︰1。6.按照权利要求1的方法，其特征在于，上述方法中的步骤C中在经芳香族碳氢化合物或醚类洗涤后，还包括经过乙醇洗涤，然后再去离子水洗涤。7.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的醚类优选为乙醚或四氢呋喃。8.石墨烯/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，将权利要求1所得到的石墨烯/氢氧化铝复合材料，焙烧后可得到石墨烯/氧化铝复合材料。9.按照权利要求7的方法，其特征在于，焙烧条件优选为500℃。2CN103342355B说明书1/3页一种制备石墨烯及其复合材料的方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯技术领域，涉及一种制备石墨烯及其复合材料的新方法。背景技术[0002]石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成呈六角型蜂巢晶格的超薄超硬二维材料，一般称十层以下的石墨为石墨烯。石墨烯是构成其他碳材料的基本组成单元，它包裹起来形成零维的富勒烯（Fullerene），卷起来形成一维的碳纳米管(CarbonNanotube)，层层堆叠形成三维的石墨(Graphite)。石墨烯及其复合材料是目前该领域的研究热点，在电子、光学、机械及其阻燃等领域都显示了良好的发展前景。[0003]自2004年，英国曼彻斯特大学的AndreGeim和KonstantinNovoselov使用机械剥离法获得石墨烯后，人们相继提出了外延生长法、化学气相沉积法（CVD）、液相剥离法、化学还原法等方法制备石墨烯。机械剥离法制备的石墨烯质量高，但量少，适合科学研究，远远不能满足大量的工业需求。外延生长法、CVD法需要高温和复杂的转移过程，工艺复杂且能耗高。液相剥离法耗时且产率低，限制它的商业应用。化学还原法被认为是可以实现工业化生产的最有效手段。到目前为止，研究者们投入相当大的努力