一种三氟甲磺酸酐制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111689878A(43)申请公布日2020.09.22(21)申请号202010672255.8(22)申请日2020.07.14(71)申请人江西国化实业有限公司地址344800江西省抚州市金溪县香料产业园(72)发明人陈红斌祝金玲黄素玉(74)专利代理机构南昌丰择知识产权代理事务所(普通合伙)36137代理人张荣(51)Int.Cl.C07C303/00(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C309/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种三氟甲磺酸酐制备工艺(57)摘要本发明公开了一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐；本发明的有益效果是：采用三氟甲磺酸、五氧化二磷为原料，并使得三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0-1.8倍，通过混合搅拌和蒸馏提纯的制备工艺，得到高纯度的三氟甲磺酸酐，简化了制备工艺，降低了制备的耗时，提高了制备的效率以及整体收率。CN111689878ACN111689878A权利要求书1/1页1.一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述制备工艺如下：步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加入五氧化二磷和三氟甲磺酸，常温常压下进行搅拌；步骤三：粗品制备：减压蒸馏，得到三氟甲磺酸酐粗品；步骤四：提纯：在氮气保护下，将三氟甲磺酸酐粗品置于烧瓶中，连接好蒸馏装置，抽真空，加热减压蒸馏，得到精制的三氟甲磺酸酐。2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，三氟甲磺酸的用量为五氧化二磷的1.0-1.8倍。3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，五氧化二磷和三氟甲磺酸在反应釜中的反应温度为20-30℃。4.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，常温常压下进行搅拌，搅拌的时间为8-12h。5.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，减压蒸馏，收集(60-80)℃/0.1KPa的馏分，从而得到三氟甲磺酸酐粗品。6.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，抽真空至0.08-0.12KPa。7.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，加热减压蒸馏，收集前馏分25％、中馏分70％、后馏分5％。2CN111689878A说明书1/3页一种三氟甲磺酸酐制备工艺技术领域[0001]本发明属于三氟甲磺酸酐制备技术领域，具体涉及一种三氟甲磺酸酐制备工艺。背景技术[0002]三氟甲磺酸酐是三氟甲磺酸的衍生物，是一种具有强烈刺激性气味的无色透明液体，遇水剧烈反应并产生烟雾，接触眼睛或皮肤时将导致腐蚀灼伤，吸入后能刺激呼吸道，导致肺气肿；三氟甲磺酸酐在化工、制药领域应用广泛，作为重要的化工中间体和催化剂，具有广阔的应用前景和市场需求。[0003]申请号为CN201210467020.0公开了三氟甲磺酸酐的制备方法，将三氟甲磺酰氟与碱金属氢氧化物反应制备三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酸盐用有机溶剂重结晶提纯，再将三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酸盐反应生成三氟甲磺酸酐粗品，最后通过常压蒸馏，提纯三氟甲磺酸酐。[0004]申请号为CN201910769924.0公开了一种三氟甲磺酸酐的制备方法，三氟甲磺酸盐与三氟甲磺酰氟在催化剂的作用下反应，反应结束后，先进行常压蒸馏回收过量的三氟甲磺酰氟，再进行减压蒸馏收集三氟甲磺酸酐。[0005]CN201210467020.0与CN201910769924.0相比，多了制备三氟甲磺酸盐的步骤，增加了成本，降低了制备的效率，且上述两个专利制备的三氟甲磺酸酐均存在着整体收率不高的问题。[0006]为了简化制备工艺，并提高整体收率，为此我们提出一种三氟甲磺酸酐制备工艺。发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种三氟甲磺酸酐制备工艺，简化制备工艺，并提高整体收率。[0008]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三氟甲磺酸酐制备工艺，所述制备工艺如下：[0009]步骤一：原料准备：三氟甲磺酸、五氧化二磷；[0010]步骤二：混合搅拌：在氮气保护下，向装有温度计、蒸馏装置、搅拌装置的干燥反应釜中依次加