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液相色谱实用技术良好的色谱实验习惯色谱柱的使用及操作色谱柱的保养(一)色谱柱的保养(二)在线的保护装置在线过滤器保护柱可换芯式保护柱新型的保护柱—SentryGuard新型的保护柱—SentryGuardSentryGuard的特点SentryGuard的规格色谱柱的清洗色谱柱的存放色谱柱常见毛病柱压过高柱效低重复性差、回收率低色谱柱以外的因素(一)色谱柱与仪器的联接Waters色谱柱的联接不同的Stop-Depth长度色谱柱以外的因素(二)色谱柱以外的因素(三)简单的判别方法测量色谱系统的谱带展宽判断故障与故障排除的原则流动相及样品的预处理液相色谱对流动相的要求流动相的脱气流动相脱气的方法样品的预处理样品的预处理重要性样品预处理常用的方法样品预处理的过程去除微粒超滤选择性沉淀样品衍生样品衍生∶氨基酸分析AccQ-Tag衍生法浓缩样品固相萃取(SPE)技术新一代固相提取小柱Oasis特征一,水湿性 优势∶ 即使小柱在固相提取过程中干枯,也能吸附被分析物质 益处∶ 即使小柱在固相提取过程中干枯,也能获得高回收率(>85%) 提取板及小柱可获得一致的回收率(RSD‘s<5%) 容易使用C18与OasisHLB吸附剂 浸润能力的比较特征二,通用型吸附剂 优势: 在很宽极性范围内保留酸性、碱性及中性化合物 样品不会穿透小柱 益处: 对极性化合物可获得较高回收率 使用同一方法,提取药物及其极性代谢产物可获得高而重现性好的回收率 一种吸附剂适用于大多数SPE提取过程结果:通用型吸附剂特征三,非常容易预测的保留行为 优势: 可任意调节处理过程中的pH值 充分利用反相保留特性 益处: 便于优化提取方法OasisHLB:优化的提取方法OasisHLB固相提取小柱Oasis不同批次间重现性新型Oasis®HLBMCX吸附剂 OasisHLB-应用Waters的Sep-Pak小柱Sep-Pak的种类各种Sep-Pek小柱(一)各种Sep-Pek小柱(二)各种Sep-Pek小柱(三)Sep-Pak小柱的方法开发用Sep-PakC18除去杂质用Sep-PakC18分组分析用Sep-PakC18富集