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灰分的测定

灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。

掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。2.1概述粗灰分2.1.3灰分的分类（按溶解性分）(1)评判食品品质
①无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。
②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如：Ca2+、Al3+。⑵评判食品加工精度
面粉的加工精度在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；
案例2.2总灰分的测定阅读与讨论2.2.2坩埚的种类与特性坩埚的替代品2.2.3取样量
取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。
通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；
谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3~5g；
蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。2.2.4灰化温度
一般为500~5500C。
例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到6000C。2.2.5灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。
通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需2~5小时。
灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？2.2.6加速灰化的方法
改变操作方法：
样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。
问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应如何处理？
无灰滤纸添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。
添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质：这类物质的作用纯属机械性的，它们和灰分混杂在一起，使碳微粒不受覆盖。此法应同时作空白试验。2.2.7测定总灰分操作规范使用坩埚的注意事项②样品预处理
③炭化
（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；
（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
炭化的注意事项对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。④灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~5500C的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；
500~5500C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。（6）结果计算
习题与讲解应用实例