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石墨炉原子吸收法测定黄豆中铅含量的不确定度评定[摘要]本文使用石墨炉原子吸收光谱法检测黄豆中铅含量对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析并系统地评定各因素的不确定度。结果表明黄豆中铅含量为0.042mg/kg的样品扩展不确定度为0.001mg/kg（k=2）最终测量结果表示为（0.042±0.001）mg/kg。影响石墨炉原子吸收光谱法测定黄豆中铅含量结果不确定度的主要因素有校准曲线拟合、样品测量重复性、标准溶液本身及其配制过程而样品定容体积、样品称重等影响相对较小。[关键词：]（石墨炉原子吸收光谱法；黄豆；铅；不确定度中图分类号S37文献标识码A文章编号：1引言铅是自然界中广泛存在的金属元素由于自然因素或人为污染导致食物中铅的含量过高进而影响人体健康。铅在食品卫生标准中是一项主要的限量指标因此铅含量测定结果的准确性有着重要的意义。测量结果的不确定度是检测数据客观真实性的反映对实验检测结果进行不确定度的评定不可小视。本文以GB/T5009.12-2010《食品中铅的测定方法》[1]为实验依据以黄豆中铅含量的测量过程为例根据JJF1059-1999[2]技术规范要求分析并计算该测定水平下铅含量测定结果的不确定度。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1仪器ETHOSA型微波消解仪（意大利Milestone公司）；ThermoM6型石墨炉原子吸收分光光度计（美国THERMO公司）；Gradient型超纯水机（美国密理博公司）；CPA324S型电子天平（瑞士赛多利斯公司）。2.1.2试剂浓HNO3（优级纯西陇化工股份有限公司）；过氧化氢（30%优级纯天津市光复精细化工研究所）；镉标准贮备液：1mg/mL（国家有色金属及电子材料分析测市中心）。实验用水为超纯水（由Gradient型超纯水机自制）。2.2实验方法与步骤准确称取黄豆样品2.1510g于聚四氟乙烯消解杯中依次加入5mL浓HNO3、1mL超纯水、2mLH2O2装好消解罐。调试微波消解仪在温度为150℃下消解30min。消解完毕并冷却到室温后将样品转移入10mL的容量瓶中用超纯水定容。同时做空白实验。样品经过消化处理后注入原子吸收分光光度计石墨炉中原子化后吸收283.3nm共振线其吸收值与铅质量成正比与标准系列比较定量。3建立数学模型式中X―黄豆中铅含量（mg/kg）；C1―工作曲线上求得样品溶液中铅的浓度（μg/L）；C0―工作曲线上求得空白中铅的浓度（μg/L）；V―样品溶液的体积（mL）；m―样品质量（g）。4不确定度来源分析（1）样品溶液中铅实际浓度C2不准引入标准不确定度u（C2）u2（C2）=u2（C1）+u2（C0）。拟合工作曲线不确定度（随机）引入标准不确定度u（C11）；石墨炉自动进样器进样量不一致引入标准不确定度u（C12）；铅标准物质定值不确定度引入的标准不确定度u（C13）；标准溶液稀释不准引入的标准不确定度u（C14）；空白溶液中铅的浓度不准引入标准不确定度u（C0）。（2）定容体积V不准引入的标准不确定度u（v）。（3）称样量m不准引入的标准不确定度u（m）。5不确定度的评定5.1样品溶液中铅实际浓度C2的不确定度u（C2）原子吸收光谱仪的校准选用（1000±3）μg/mL标准储备液配制标准浓度50.0μg/L铅标准工作溶液再用该浓度的标准液配制成浓度为5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/L的标准工作溶液。用石墨炉原子吸收分光光度计测定上述5种标准工作溶液的吸收光度每种标准工作溶液测定3次5.2拟合工作曲线不确定度（随机）引入的相对标准不确定度u（C11）从拟合方程求C1时产生的标准不确定度u（C11）由表1中的数据进行线性拟合得线性方程：A=0.00775+0.0111C1对样品溶液测定3次测得C1=9.204μg/L由拟合方程求C1时产生的标准不确定度u1如下则拟合工作曲线不确定度（随机）引入的相对标准不确定度为：5.3石墨炉自动进样器进样不一致引入的相对标准不确定度u（C12）石墨炉自动进样器（1～70μL）进样标准偏差为1%测量3次样品则石墨炉自动进样器进样不一致引入的相对标准不确定度为：urel（C12）=1%/1.73=0.58%5.4铅标准物质定值不确定度引入的相对标准不确定度u（C13）铅