石墨炉法原子吸收光度计测定Au的不确定度评定.doc

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石墨炉法原子吸收光度计测定Au的不确定度评定
简述
（1）.依据的标准：NG4002-90地质物料中金含量的测定
石墨炉原子吸收法
（2）.设备：日立Z-2700石墨炉法原子吸收分光光度计
（3）.方法简述
试样经马弗炉700oC灼烧处理后，由1∶1王水分解，泡沫震荡富集金与杂质分离。15ml1%硫脲溶液解脱，最后由石墨炉法原子吸收仪测定金的吸光度，根据标准工作曲线计算相应的金元素含量。
（4）.建立数学模型
Y=C（2-1）
式中Y（输出量）——样品中金的测定结果，10-9
C（输入量）——样品中金的含量读出值，10-9

二．使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备
1．天平：分辨力：0.01g.最大允差：0.02g
2．容量瓶为A级1000ml.最大允许差为±0.40mlA级100ml，最大允许差为±0.10mlA级25ml.最大允许差为±0.05ml
3．移液管为A级10ml，最大允许差为0.02ml.A级5ml,最大允许差为0.015ml.
A级2ml，最大允许差为0.010ml.A级1ml，最大允许差为0.007ml
4.日立Z-2700石墨炉法原子吸收分光光度计

输入量的不确定度分量评定

1）B类评定：相对不确定度的分量ure1（W1）
①天平称量引入的相对不确定度 ure1（Ｃｍ）
A.天平的分辨力δχ引入的相对不确定度u1（Ｃｍ）称量过程中由系统效应引入的不确定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平为TP-520A型直读天平，由检定证书知天平分辨力为0.01g属于均匀分布，则：（2-2）
B.天平的最大允差为0.02g.，称取的样品重量为10.00g，按均匀分布
则：（2-3）
此两项的不确定度彼此不相关，因此：

②建立工作曲线的标准样品引入的相对不确定度分量ure1(Cs)
工作曲线由储备液标准溶液配制，其中储备液的定值储备液稀释及工作曲线配制过程中的移液管.容量瓶定值等均会对测定结果的不确定度评定产生影响。
本方法中储备液及工作曲线的配置见表2-1和表2-2

表2-1储备液配制表

储备液储备液质量浓度(ug/m1)使用上级储备液质量浓度(ug/m1)使用上级储备液体积V移(ml)移液工具移液工具规格(ml)定容体积V溶(ml)储备液11000——————————储备液2100100010移液管10100储备液31.001001移液管1100储备液40.101.0010移液管10100

表2-2工作曲线配制表

系列标液折算含量C标i(10-9)使用储备液质量浓度(ug/m1)使用储备液体积V移’(ml)移液工具移液工具规格(ml)定容体积V溶’(ml)10.00————————10025.000.105.00移液管5100310.000.1010.00移液管10100420.001.002.00移液管2100550.001.005.00移液管5100
工作曲线的制作
容量计量器具的相对标准不确定度ure1(V)使用的容量计量器具包括移液管、容量瓶等.系统效应引入的容量计量器具的不确定度来源于两方面：
第一为器具体积定值的准确性引入的不确定度.由附录可知V(ml)器具的最大允许差为χ(ml).其不确定度区间的半宽为χ(ml).允许出现在区间的概率是均匀的.即服从均匀分布，所以由定值准确性引入的不确定度为ml;
第二由于校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度，可视为相差5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化为(V×2.1×10-4×5℃)ml，95%置信概率下，标准差为（1.05×10-3V/1.96）ml，故由系统效应引入的容量计量器具的相对标准不确定度可表示为：
（2-4）
储备液的相对标准不确定度ure1(ρ)
储备液1的标准不确定度ure1(ρ1)
储备液1质量浓度ρ1为1000ug/ml，由国家物质中心提供，不确定度区间半宽为1%，服从正态分布，95%置信概率下，其相对标准不确定度为：
ure1(ρ1)=1%/1.96=0.510%
储备液2的标准不确定度ure1(ρ2)
储备液2由储备液1稀释所得.质量浓度为ρ2100ug/ml.采用100ml容量瓶.10ml移液管完成.ρ2=ρ1×L1，L1为稀释因子.L1=V移/V容=10/100=1/10
储备液3的标准不确定度ure1(ρ3)（2-5）
储备液3由储备液2稀释所得.质量浓度为ρ31ug/ml.采用100ml容量瓶.1ml移液管完成.ρ3=ρ2×L2，L2为稀释因子.L2=V移/V容=1/100=1/100
储备液4的标准不确定度ure1(ρ4)（2-6）
储备液4质量浓度ρ4为0.1ug/ml，由储备液3稀释所得，采用100ml容量瓶.10ml移液管完成.ρ4=ρ3×L3