萘的重结晶.ppt
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萘的重结晶.ppt
实验一萘的重结晶基本原理4、容易挥发(溶剂的沸点较低)易与结晶分离除去。5、能给出较好的结晶。6、无毒或毒性很小,便于操作。7、在无合适单一溶剂可选时,可选用混合溶剂。二、操作规程三、装置图表面皿四、操作要点7、回流时要不断振摇以加速溶解。由于萘的熔点较70%乙醇的沸点低,因而加入不足量70%乙醇加热至沸后,萘呈熔融状态而非溶解,此时应继续加溶剂直至完全溶解。8、滤纸32折(见重结晶及折叠滤纸方法)。9、加活性炭时,应先将溶液稍冷后,再加入,否则易造成暴沸。应将冷凝管向上移从烧瓶口上小心加入,活性炭不要沾
一种甲磺酸萘莫司他的重结晶工艺方法.pdf
本发明属于药物中间体加工技术领域,具体涉及一种甲磺酸萘莫司他的重结晶工艺方法,通过控制无水吡啶、对胍基苯甲酸盐酸盐和6‑脒‑2萘酚甲磺酸盐的用量并结合本发明的制备方法制得甲磺酸萘莫司他粗品,再通过混合溶剂分别为乙醇:水:丙酮=1:1:4、1:1:3、1:1:2、1:1:1梯度重结晶的方法,达到有效脱色、去除杂质,提高纯度的目的,平衡纯度与收率,并且采用原料简单、操作简便、成本低,适于工业化生产。
重结晶及过滤.ppt
19七月2024一、实验目的二、基本原理主要步骤:(1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液;(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;(3)将滤液冷却,使结晶析出;(4)将结晶从母液中过滤分离出来;(5)洗涤,干燥;(6)测定熔点;(7)回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变。注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含
结晶与重结晶.ppt
一.结晶1.蒸发结晶:2.升温结晶:3.冷却结晶:二.重结晶操作过程:2、固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去热溶液
重结晶及过滤.ppt
重结晶及过滤主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器与药品四、实验装置折叠滤纸的方法五实验流程(1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液;(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;(3)将滤液冷却,使结晶析出;(4)将结晶从母液中过滤分离出来;(5)洗涤,干燥;(6)测定熔点;(7)回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变。注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时