食品样品前处理.ppt

食品样品前处理食品的化学组成非常复杂，既含有蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等大分子的有机化合物，又含有钾、钠、钙、铁等各种无机元素。这些组分之问往往通过各种作用力以复杂的结合态或络合态形式存在。当应用某种方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在，常给测定带来干扰，为了保证分析工作的顺利进行，得到准确的分析结果，必须在测定前破坏样品中各组分之间的作用力，使被测组分游离出来，同时排除干扰组分；此外，有些被测微量组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等，由于含量甚少，很难检测出来，为了准确地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行富集或浓缩。以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品成分分析过程中的一个重要环节，直接关系着分析检验的成败。只有少数食品，如饮料、啤酒、白酒等，在测定其微量元素的含量时不需要进行预处理，直接用原子吸收分光光度计即可测定。样品前处理的目的：1.使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式。2.除去对分析测定有干扰的基体物质。3.如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。4.如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。样品前处理的要求：
1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。1.样品溶液的制备

根据样品中被测组分的存在状态的不同，选择溶解法或分解法来制备样品溶液。
当样品中被测组分为游离状态时，采用溶解法制备样品溶液。
当样品中被测组分为结合状态时，采用分解法制备样品溶液。1.溶解法
采用适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。
1.1水溶法
用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如无机盐、水溶性色素第。
1.2酸性水溶液浸出法
溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。
1.3碱性水溶液浸出法
溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。1.4有机溶剂浸出法
适用于易溶于有机溶剂的待测成分。
常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。2.分解法
分解法分为全部分解法和部分分解法。
2.1全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分，又称为无机化处理，适用于测定样品中的无机成分。

干灰化法
湿消化法2.1.1干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物，使之分解呈气体逸出。
小火碳化
高温灰化
500~600℃，8~12h
白色或灰白色无机残渣
除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。优点：
①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；
②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；
③有机物分解彻底；
④操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。缺点：
①处理样品所需要的时间较长；
②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；
③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。提高回收率的措施(1)根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0·5h。一般不要超过600℃。
(2)加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留
为了防止砷的挥发，常在灰化之前加入适量的氢氧化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；氯化镁还起衬垫坩埚材料的作用，减少样品与坩埚的接触和吸留在一般的灰化温度。
铅、镉容易挥发损失，加硫酸可使易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。2.1.2湿消化法
在加热条件下，利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。
常用的消化剂有硝酸、硫酸和高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。
催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)
优点：（1）由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；
（2）由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；
（3）被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。缺点
（1）在消