食品安全检测样品前处理技术.docx

第二章样品前处理技术
样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。
样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。
主要的样品前处理方法：
1、超声萃取；2、微波萃取；3、液－固萃取；4、加速溶剂萃取；5、超临界萃取；6、固相萃取；7、固相微萃取；8、基质分散固相萃取；9、液－液萃取；10、微量化学法技术；11、液－液萃取；12、柱层析
样品制备的基本要求
1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。
2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境是否产生影响。

萃取技术
萃取：用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。
萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。
分类：1、液－固萃取；2、超声萃取；3、微波萃取；4、液－液萃取；5、加速溶剂萃取；6、超临界萃取
1、萃取技术————超声萃取
超声萃取（SAE）就是在溶剂萃取过程中引入超声波，提高溶剂萃取的过程。
基本原理：空化效应、热效应、机械作用。高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。
影响SAE的因素：超声波的强度、频率、提取时间、提取溶剂等。􀁺
SAE的操作方法：将样品和溶剂放于密闭的容器中，置于一定能量的超声波水浴中，数秒后拿出，再放入、拿出
2、萃取技术————微波萃取
微波萃取（MAE）就是在溶剂萃取过程中引入微波，加速溶剂萃取的过程。
基本原理：（1）微波辐射能穿透萃取介质到达物料内部，物料吸收微波能，内部温度迅速上升，细胞内部压力增大而破裂；（2）微波所产生的电磁场，加速被萃取成分向萃取溶剂界面的扩散速率。
微薄萃取工艺流程：
微波萃取的设备：微波萃取罐、连续微波萃取线。
微波提取成套生产线工艺组成流程：粉碎、预处理、微波提取、料液分离、浓缩系统等五个环节。
MAE的影响因素：萃取溶剂、萃取温度、时间、溶剂体积、试样中的水分或湿度、基体物质等。
微波提取优点：①微波辅助提取是里外同时加热。没有高温热源，消除了热梯度，有效地保护功能成分；②由于微波可以穿透式加热，提取的时间大大节省；③微波能有超常的提取能力，大大简化工艺流程。④微波提取没有热惯性易控制，所有参数均可数据化；⑤微波提取物纯度高，可水提、醇提、油提；⑥溶剂用量少（可较常规方法少50％～90％）；⑦微波设备是用电设备，不需配备锅炉，无污染、安全、属于绿色工程；⑧生产线组成简单，节省投资。
3、萃取技术————加速溶剂萃取
加速溶剂萃取（ASE）就是采用常规溶剂在高温高压条件下进行自动萃取的技术。
􀁺基本原理：（1）提高温度（50～200℃）能加速溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程的活化能；降低溶剂的粘度，减小溶剂进入样品基体的阻力；增加溶剂进入样品基体的扩散；降低溶剂和基体样品的表面张力，有利于萃取物与溶剂的接触。（2）升高压力（10.3～20.6MPa）使溶剂的沸点升高；可保证易挥发性物质不挥发；在压力下可快速充满萃取池。
4、萃取技术————超临界流体萃取
超临界流体萃取（SPE）是以超临界流体作为萃取剂，把所需要的组分从复杂的样品中提取出来的一种分离技术。
超临界流体性质：超临界流体的物理性质介于气体与液体之间。
超临界CO2的特点：1、在超临界状态下，流体具有气液两相的双重特点；2、密度对温度和压力的变化十分敏感；3、来源广，价格低廉；4、不燃烧、不助燃、操作安全；无毒、易挥发、操作后残留物少；5、对设备无腐蚀；临界温度低。
基本原理：超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行。
在萃取的过程中，超临界流体具有很好的流动性和渗透性，将超临界流体与待分离的物质充分接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来；然后通过改变温度或压力使超临界流体变成普通气体，被萃取物质析出，从而达到分离提纯的目的。
超临界萃取条件的选择：原料前处理（粒度、水分含量等）；萃取压力；萃取温度；流体的流量；改性剂；萃取时间；分离条件（温度和压力）等。
超临界萃取的特点：①萃取和分离合二为一，不存在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便，萃取效率