破壁灵芝孢子粉质量标准.pdf

破壁灵芝孢子粉饮片质量标准

编制依据：浙食药监注【2014】20号，药品监督管理部门有关要求。
内容：
4.来源：

取灵芝孢子粉，采用物理方法，如挤压、碾磨、剪切、气流粉碎等方式将孢子粉
破壁，过筛，干燥。
4.1性状：
本品为棕褐色的粉末；气微，味淡或微苦。
4.2检查：

4.2.1水分照水分检查法检验标准操作规程（ZL-SOP-TY012（03-00））中一法测定
不得过8.5%；
4.2.2杂质取本品，置显微镜下观察：不得检出菌丝、淀粉粒等异物；

4.2.3二氧化硫照二氧化硫残留量测定法检验标准操作规程（ZL-SOP-TY025(03-00)）
测定，不得超过140ppm；
4.2.4总灰分照灰分检查法检验标准操作规程（ZL-SOP-TY014（03-00））测定，不得
过2.8%；
4.2.5重金属及有害元素灵芝孢子粉（破壁）照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国

药典2010版一部附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定。
铅不得过百万分之二；镉不得过千万分之五；砷不得过百万分之一，汞不得过千万分
之一；铜不得过百万分之二十；
4.2.6灵芝孢子粉（破壁）铬、镍照以下第一法：原子吸收分光光度法或第二法：
电感耦合等离子体质谱法测定。铬不得过百万分之二；镍不得过百万分之一；
(1)原子吸收分光光度法

铬取本品约0.2g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5ml，于微波
消解仪中消解，消解完全后置电热板上缓缓加热去酸至约1ml，用水转移至25ml量瓶
中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法同时制备试剂空白溶液。取铬单

元素标准溶液，用0.2%硝酸溶液稀释成每1ml中含铬4ng、8ng、12ng、16ng、与20ng
的铬标准溶液。精密吸取铬标准溶液与供试品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原

子吸收分光光度法（中国药典2010年版一部附录VD第一法），在357.9nm的波长处

测定，计算，即得；
镍供试品溶液的制备和试剂空白溶液的制备同铬测定项下。另取镍单元素标准溶

液，用0.2%硝酸溶液稀释成每1ml中含镍4ng、8ng、12ng、16ng、与20ng的镍标准
溶液。精密吸取镍标准溶液与供试品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分

光光度法（中国药典2010年版一部附录VD第一法），在232.0nm的波长处测定，计
算，即得；
(2)电感耦合等离子体质谱法

标准溶液的制备取铬，镍单元素标准溶液适量，用5%硝酸溶液稀释成每1ml含
铬0ng、2ng、4ng、6ng、8ng、10ng，含镍0ng1ng、2ng、2ng、4ng、5ng、的系列浓
度溶液，即得；

测定法选择测定同位素为52Cr和60N，均以72Ge为内标，分别吸取标准品溶液以
i
及铅、鎘、砷、汞、铜检查项下的供试品溶液，内标溶液与空白溶液。照电感耦合等

离子体质谱法（中国药典2010年版一部附录XID）中标准曲线法测定，计算，即得；

4.2.7破壁率取本品粉末0.15g，精密称定，置100ml量瓶中，加聚山梨酯800.1ml，
加水至刻度，强力振摇3分钟，使混匀。取血球计数板（25个中方格16个小方格），
用吸管吸取混匀的孢子液滴于盖玻片边缘，使液体缓缓渗入，多余的液体用吸水纸擦
净。置200倍及以上的放大倍数显微镜下观察，计数任意6个中方格中具完整形态的
灵芝孢子个数。应至少做三次，计数平均数。每6个中方格检出完整形态灵芝孢子总
数不得超过17个，即破壁率不得少于95%。孢子壁壳破裂、有缺口者均视为已破碎；
4.2.8过氧化值不得过0.20（中国药典2010版第一增补本附录IXP）。
4.3微生物限度：

照微生物限度检查法标准操作规程（ZL-SOP-TY034(03-00)）测定，应符合规定。

细菌数每1g不得过8000cfu；霉菌和酵母菌数每1g不得过80cfu；
大肠菌群每1g应小于80个；大肠埃希菌应不得检出
4.4指纹图谱

照高效液相色谱法检验标准操作规程(ZL-SOP-TY005(03-00))测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-异丙醇
(51：32)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不
低于3000。

参照物溶液的制备取甘油三油酸酯对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml

含0.3mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约0.3mg，精密称定，置具塞烧瓶中，精密加入流动相
25ml,滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液2～5µl，注入液相色谱，测定，即
得。
按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图与对照指纹图的相似度
不得低于0.95。
4.5含量测定：