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苯-丙乳液的合成及涂料的制备

实验目的

1．通过本实验掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合特点；
2．外墙涂料的制备和质量检测。

实验原理

乳液聚合一般是在有乳化剂存在下的水体系中进行的聚合反应。在涂料、粘合剂工业中有重要用途。
乳掖聚合大体分为三个阶段：
第一阶段——聚合物微粒生成期。反应体系中的水溶性引发剂分子受热分解成自由基。由于反应体系中胶束微粒
的数目，包括单体增溶的胶束。仅为单体液滴数目的一百万倍左右，而且比表面积非常大，所以引发剂自由基立即被
胶束所吸附而进入胶束之内。当自由基扩散入单体增溶胶束时，在胶束内引发单体分子进行聚合反应，而消耗的单体
不断有单体液滴经过水相扩散进入胶体进行补充。是聚合链不断增长，而胶束则为生成的聚合物所膨胀，形成了单体
溶胀的聚合物活性粒子，继续进行反应。直至第二个自由基扩散进入此胶束时而至链终止。此时形成了表面吸附了单
分子乳化剂层的聚合物胶乳微粒，一部分乳化剂分子则游离出来在水相中形成新的胶束，重复上述过程而不断形成新
的聚合物微粒。随着聚合反应不断进行。单体液滴逐渐变小，而聚合微粒数目则不断增加。但单体转化率达到10-20%
时，反应体系中的乳化剂分子多以单分子层的形式被吸附于聚合物微粒的表面。而水相中乳化剂的浓度则下降到临界
胶束浓度以下，不在形成新的胶束，因此不在形成新的聚合物微粒。
第二阶段——恒速期。聚合物微粒数目保持恒定，而单体继续由单体液滴进入微粒之中进行补充，聚合反应恒速
进行。
第三阶段——降速期。此阶段中聚合物微粒不断增大的数目未增加。到单体转化率达到60-70%时，单体液滴全部
消失。剩余的
单体存在于
聚合物微粒
之中，聚合物
所吸附或溶
胀，聚合物反
应速度开始
逐渐下降。

仪器安装

配方和仪器表

表1苯-丙乳液配方
名称代号理论用量（g）实际用量（g）
单体丙烯酸丁酯BA5050.0
苯乙烯ST3030.0
甲基丙烯酸甲酯MMA88.0
丙烯酸AA22.0
引发剂过硫酸钾0.50.5021
去离子水3030
缓冲剂碳酸氢钠0.30.3009
去离子水1010
乳化剂MS-144
OP44.02
去离子水100100

表2主要仪器
序号名称规格数量
1三颈瓶500ml1个
2Y型管1支
3搅拌电机及搅拌器1台
4滴液漏斗2个
5水银温度计0-100°C1支
6综合控制仪1台
7水浴锅1个
8烧杯、量筒
9锥形瓶1个
10称量瓶1个

表3残余单体含量测定配方
名称理论用量实际用量
0.05N标准硫化硫酸钠2份2份
0.1N溴化钾-溴酸钾溶液10ml10ml
6N盐酸5ml5ml
10%碘化钾溶液10ml10ml
0.4%十二烷基硫酸钠15ml15ml
1%淀粉指示剂1ml1ml

操作流程图

混合乳化50ml去离子水混合单体
剂

去离子水50ml，预乳化
搅拌升温到45℃40℃，20min

取100ml乳液4ml引发剂+2ml缓冲剂，每20min一次

加缓冲剂2ml恒温83℃至出现蓝滴加乳液、补
升温到83℃
引发剂8ml相，再反应15min充试剂80min

加剩余引发剂和缓氨水调
升温88℃±2℃降温至40℃
冲剂，保温反应2hPH=7.5

测机械稳定
性
出料测游离单体

测固含量

实验记录

表4乳液聚合试验记录

时间温度/℃备注
9:0727加入混合乳化剂
9:2845维持15min
9:3045加单体，上层有白色悬浮物，液体变乳白
9:5145停止加热，取出预乳化液，开始升温至50℃
10:0050加入缓冲剂、引发剂
10:0950开始升温至83℃
10:1355
10:2170
10:2880
10:3083
10:3883乳液变为浅蓝色，开始恒温15min
10:5483开始升温至85℃
10:5885开始滴加预乳化液
11:1985.8加缓冲剂、引发剂
11:3984加缓冲剂、引发剂
11:5985加缓冲剂、引发剂
12:1985滴完预乳化液，升温至88℃，并加入剩余的引发剂和缓冲剂
12:2489保温
12:3389发现乳液中有少量结块
14:2589开始降温至40℃
14:3540调PH约为7.5
14:4540出料。乳白色液体

表5残余单体含量测定记录

序号乳液量NaSO量/ml备注
23
11.507315.70蛋黄色--土黄色--灰白淡蓝色--乳白色
21.521115.90

测定与计算

①机械稳定性测定

离心机离心5min后乳液未分层，均匀，说明产品稳定性良好。

②残余单体含量的测定
（V-V）*C*79.9
01
X=――――――――――*100%
1000M

第一号：V