游离氯的测定-方法验证.pdf

XXXXXXXX检测有限公司

方法验证记录

项目名称：生活饮用水标准检验方法
游离氯的测定
委托部门：质量报告部
日期：2023年07月10日
评审结论:

检测技术人员按生活饮用水标准检验方法游离氯的测定的检测GB/T
5750.11—2023方法进行了确认。通过学习新检测项目开展工作、检测工作管理
等相关程序，经检测人员测定不同浓度水样精密度实验，已熟练掌握各个工作流
程及相关注意事项。
结论：

四名检测人员根据生活饮用水标准检验方法游离氯的测定的检测GB/T5750.11
—2023中精密度要求测定中高低浓度三种水样，计算检测技术人员间相对偏差在

方法规定范围内，测量数据的相对偏差见下表：

计算所得四名检测人员水样结果的相对标准偏差。符合生活饮用水标准检验方法

游离氯的测定GB/T5750.11—2023的要求。
GB/T5750.11—2023生活饮用水标准检验方法
游离氯的测定方法验证
1、检测技术人员

采样员XXXXXXXXXX于2020年3月上岗工作，于2020年6月经考核
取得上岗证。
2、目的

按照GB/T5750.11—2023生活饮用水标准检验方法游离氯的测定中要求，
四位检测技术人员分分别对含有游离氯低、中、高3个不同质量浓度的水样进行

了精密度试验，计算检测技术人员间相对标准偏差在方法规定范围内，判断本实
验室的检测方法是否合格。
3、适用范围

本方法适用于经含氯消毒剂消毒后的生活饮用水中游离氯的测定，质量浓度

为0.02mg/L~10.0mg/L的水样直接测定。低量程0.02mg/L~2.0mg/L，高量程
0.1mg/L~10mg/L超出此范围的水样经稀释后，会造成水中游离氯损失。
4、方法原理和测试过程

4.1方法原理

DPD与水中游离氯迅速反应产生红色。在一定范围内，游离氯浓度越高，
反应产生的红色越深，于特定波长下比色定量。
4.2设备和材料

分光光度计游离氯DPD试剂药包，试剂主要成分包括DPD、磷酸氢二
钠、乙二胺四乙酸二钠。
4.3试验方法
4.3.1游离氯在水中稳定性差，应在现场取样后立即测定。

4.3.2将适量水样加于比色杯中，将比色杯置于比色槽中，盖上杯盖，按下

仪器的“ZERO”键，此时显示0.00,作为空白对照。
4.3.3取下比色杯，加入1包游离氯DPD试剂药包，盖上器皿盖，摇匀，
立即放入比色槽中，按下仪器“READ”键，直接读数。仪器显示的数值即为水
中游离氯的质量浓度(以mg/L为单位)。若有游离氯存在，则溶液呈红色。要严
格掌握反应时间，样品静置后的比色测定应在1min之内完成。
注：根据各比色计不同，严格按照各仪器使用说明书操作。
5精密度和准确度
4个实验室检测人员分别对含有游离氯低、中、高3个不同质量浓度的水样进行

了精密度试验。低浓度(0.05mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为8.9%~12%;
中浓度(1.00mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为4.5%~8.0%;高浓度(5.00
mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.9%，测量所得人员间相对偏差
见下表：

计算检测人员所测水样结果的相对标准偏差符合标准要求。

方法报告验证人员：XXXXXXXXXX