分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113624902A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202110897476.X(22)申请日2021.08.05(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人吴时敏严凯李玮张立敏(74)专利代理机构上海汉声知识产权代理有限公司31236代理人胡晶(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法(57)摘要本发明公开了一种分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法，包括以下步骤：A1：制定氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的标准曲线；A2：利用超声辅助萃取法从奶粉溶液中萃取目标分析物；A3：采用SPE方法净化目标分析物；A4：净化后的样品经浓缩，经气相色谱‑三重四级杆串联质谱检测，外标法定量，得到奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量；其中，所述的氧化多环芳烃包括蒽醌和9‑芴酮，所述的氯代多环芳烃包括6‑氯苯并芘和7‑氯苯并蒽。本发明所建立的GC–QQQ–MS方法中，包括色谱柱的选择和升温条件的优化，在较短时间内实现了四种目标分析物9–芴酮、蒽醌、6–氯苯并芘和7–氯苯并蒽的良好分离和色谱响应，兼顾了定量分析的精确性和高效性。CN113624902ACN113624902A权利要求书1/2页1.一种分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：A1：制定氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的标准曲线；A2：利用超声辅助萃取法从奶粉溶液中萃取目标分析物；A3：采用SPE方法净化目标分析物；A4：净化后的样品经浓缩，经气相色谱‑三重四级杆串联质谱检测，外标法定量，得到奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量；其中，所述的氧化多环芳烃包括蒽醌和9‑芴酮，所述的氯代多环芳烃包括6‑氯苯并芘和7‑氯苯并蒽。2.根据权利要求1所述的分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法，其特征在于，分别以二氯甲烷作为溶剂配置1、2、5、10、20、50、100μg/kg共七个水平的9‑芴酮、蒽醌、6‑氯苯并芘和7‑氯苯并蒽的标准溶液，以标准溶液中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的浓度为横坐标，以经气相色谱‑三重四级杆串联质谱检测的氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的响应值为纵坐标，绘制标准曲线。3.根据权利要求1或2所述的分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法，其特征在于，所述的气相色谱‑三重四级杆串联质谱的检测条件如下：色谱柱：安捷伦DB–EUPAH毛细管色谱柱，色谱柱的规格为20m×0.18mm×0.14μm；升温程序：80℃保持1min，以20℃/min的速度升至220℃，接着以5℃/min的速度升至300℃，保持1min；进样温度、传输线、离子源和四级杆的温度分别为320℃、320℃、300℃和150℃；进样量：1μL；载气：氦气(99.999％)；载气流速：1mL/min，不分流；电离方式：EI+，70eV；扫描方式：全扫描，33–300amu，选择离子监测模式(SIM)。4.根据权利要求1所述的分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法，其特征在于，所述步骤A2包括：A201：配置奶粉溶液，奶粉与蒸馏水的质量比为1:7；A202：氮氮二甲基甲酞胺提取氧化多环芳烃和氯代多环芳烃；A203：用正已烷提取氧化多环芳烃和氯代多环芳烃；A204：干燥、浓缩：将正已烷相提取液移至玻璃管中，加入无水硫酸钠干燥，20℃条件下氮气浓缩至2mL。5.根据权利要求4所述的分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法，其特征在于，所述步骤A202具体为：在第一离心管中准确称取奶粉溶液，加入正己烷、氮氮二甲基甲酞胺并充分混合，将第一离心管在涡流振荡器上涡流震荡，后进行超声离心，下层液为氮氮二甲基甲酞胺相，上层为正已烷相，氮氮二甲基甲酞胺相留取备用，将正已烷相继续用氮氮二甲基甲酞胺继续提取一次，将两次的氮氮二甲基甲酞胺相合并得到氮氮二甲基甲酞胺提取液；其中，奶粉溶液、正已烷及氮氮二甲基甲酞胺的比例关系为5g：4mL：8mL。2CN113624902A权利要求书2/2页6.根据权利要求4所述的分析奶粉中氧化多环芳烃和氯代多环芳烃的含量的方法，其特征在于，所述步骤A203具体为：向氮氮二甲基甲酞胺提取液加入质量分数4％的氯化钠溶液，混匀后，加入8mL正己烷，充分震荡混匀后静置，上层液为正已烷相，下层液为水相，将正已烷相留取备用，将水相继续正己烷提取一次，将两次的正已烷相合并得到正已烷相提取液；其中，氮氮二甲基甲酞胺提取液、氯化钠溶液、正已烷的比例关系为16mL：50mL：8mL。7.根据权利要求1所述的分析