分散阳离子染料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113621250A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202111063030.3(22)申请日2021.09.10(71)申请人浙江闰土染料有限公司地址312369浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区纬七东路1号(72)发明人宫国梁阮光栋叶洪良李茂余自琳(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277代理人刘新宇李茂家(51)Int.Cl.C09B26/04(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称分散阳离子染料的制备方法(57)摘要本发明提供一种分散阳离子染料的制备方法。所述方法包括以下步骤：获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物；利用有机溶剂溶解所述偶氮染料，获取有机相；或者，利用有机溶剂对含有偶氮染料的偶合反应产物进行萃取，获取有机相；在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应，获取甲基化反应产物，其中，所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料；利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后，与阴离子型分散剂进行混合，再经后处理以获得分散阳离子染料。本发明的分散阳离子染料的制备方法，在制备过程中省略了盐析步骤，制备工艺简便，生产废水减少，可达到环保节能与清洁生产的目的。CN113621250ACN113621250A权利要求书1/2页1.一种分散阳离子染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物；利用有机溶剂溶解所述偶氮染料，获取有机相；或者，利用有机溶剂对含有偶氮染料的偶合反应产物进行萃取，获取有机相；在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应，获取甲基化反应产物，其中，所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料；利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后，与阴离子型分散剂进行混合，得到混合体系；再对混合体系后处理以获得分散阳离子染料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述甲基化反应为在甲基化试剂存在的条件下进行的；优选地，所述甲基化试剂包括：硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、一卤代甲烷、对甲苯磺酸甲酯、3,4‑二羟基苯甲醛、香兰素、4‑羟基苯甲醛中的一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，以所述分散阳离子染料总质量为100％计，所述阴离子型分散剂的用量为10‑90％。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子型分散剂包括萘磺酸甲醛缩合物分散剂；优选包括分散剂MF和/或扩散剂NNO。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述后处理包括：利用碱性物质调整所述混合体系的pH值为4‑6后，回收所述有机溶剂，得到水相；对所述水相进行干燥后，得到所述分散阳离子染料。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，采用减压蒸馏和/或升温的方式回收所述有机溶剂，优选地，升温回收所述有机溶剂时的温度为30‑100℃。8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括喷雾干燥、气流干燥、滚筒干燥、耙式干燥中的一种或两种以上的组合。9.根据权利要求1‑8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质包括碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的组合。10.根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散阳离子染料包括以下式(I)‑(III)所示的化合物：2CN113621250A权利要求书2/2页3CN113621250A说明书1/8页分散阳离子染料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种分散阳离子染料的制备方法，特别涉及一种黄色分散阳离子染料的制备方法，属于染料生产领域。背景技术[0002]阳离子染料是一种用于腈纶和阳离子可染改性涤纶的专用染料，其分子由两部分组成，一部分为发色的阳离子部分，一部分为阴离子部分。在染色过程中，发色的阳离子部分与纤维上的阴离子相结合，达到染色的目的；阳离子染料中的阴离子部分不发色，而且在染色后会溶解于水中，以污水形式排放，但其在合成过程中具有促进染料析出的作用，应用过程中具有增加溶解度与减缓染色速度等用途。[0003]由于阳离子染料经常需要和分散染料等其他染料混合使用去染色混纺织物，而阳离子染料的阳离子性与分散染料分散剂的阴离子性，或其他阴离子染料相冲突，会引起各种染色问题，因此目前市场上出现了一种分散阳离子染料，其制备方法一般是：将阳离子染料溶解于水中，加入阴离子型分散剂，搅拌均匀后干燥，获得分散阳离子染料