环氧树脂及其制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113710719A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202080022416.7(74)专利代理机构上海华诚知识产权代理有限(22)申请日2020.03.09公司31300代理人李晓(30)优先权数据2019-0560742019.03.25JP(51)Int.Cl.C08G59/06(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08G59/32(2006.01)2021.09.17C07D301/12(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C07D303/30(2006.01)PCT/JP2020/0099182020.03.09(87)PCT国际申请的公布数据WO2020/195733JA2020.10.01(71)申请人三菱化学株式会社地址日本国东京都千代田区丸之内一丁目1番1号(72)发明人阿须间夕纪浦野航权利要求书4页说明书20页附图1页(54)发明名称环氧树脂及其制造方法(57)摘要本发明涉及一种含有3,3’‑二缩水甘油基联苯‑4,4’‑二缩水甘油醚(式(1))的环氧树脂，目的在于提供一种新型环氧树脂，其在常态下可作为固体进行操作，在弹性模量和剪切粘接强度的方面也优异。解决方案是一种环氧树脂，其特征在于其是含有下述式(1)所表示的3,3’‑二缩水甘油基联苯‑4,4’‑二缩水甘油醚的环氧树脂，在GPC中使用RI检测器测定时，含有9面积％以上且25面积％以下的标准聚苯乙烯换算分子量为60.8以上的成分。[式(1)]。CN113710719ACN113710719A权利要求书1/4页1.一种环氧树脂，其特征在于，其是含有下述式(1)所表示的3,3’‑二缩水甘油基联苯‑4,4’‑二缩水甘油醚即也称为“式(1)化合物”的环氧树脂，在凝胶渗透色谱即称为“GPC”中使用RI检测器测定时，所述环氧树脂包含9面积％以上且25％面积以下的标准聚苯乙烯换算分子量为60.8以上的成分，[式(1)]2.一种环氧树脂，其特征在于，其是含有下述式(5)所表示的化合物的环氧树脂，在凝胶渗透色谱即称为“GPC”中使用RI检测器测定时，所述环氧树脂包含9面积％以上且25％面积以下的标准聚苯乙烯换算分子量为60.8以上的成分，[式(5)]式(5)中的X为‑SO2‑、‑O‑、‑CO‑、‑C(CF3)2‑、‑S‑或选自碳原子数1～20的烃基中的二价连接基团。3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂，其中，GPC中标准聚苯乙烯换算分子量为60.8以上的所述成分是具有2个以上联苯骨架的化合物。4.一种环氧树脂的制造方法，其特征在于，具备如下工序：进行将下述式(2)所表示的化合物即也称为“式(2)化合物”转化为下述式(3)所表示的化合物即也称为“式(3)化合物”的反应，接着，进行将所述式(3)化合物转化为下述式(4)所表示的化合物即也称为“式(4)化合物”的反应，接着，进行将所述式(4)化合物转化为下述式(1)所表示的式(1)化合物的反应，从而获得环氧树脂的工序，在该环氧树脂的制造方法中，在GPC中使用RI检测器测定时，使在该环氧树脂中标准聚苯乙烯换算分子量为60.8以上的成分的含有比例为9面积％以上且25面积％以下，[式(1)][式(2)]2CN113710719A权利要求书2/4页[式(3)][式(4)]5.根据权利要求4所述的环氧树脂的制造方法，其特征在于，进行如下反应：使所述式(2)化合物在碱性化合物的存在下进行克莱森重排反应，转化为所述式(3)化合物。6.根据权利要求5所述的环氧树脂的制造方法，其中，以相对于所述式(2)化合物1.0摩尔为1.0摩尔以上且100摩尔以下的比例加入所述碱性化合物，使其反应。7.根据权利要求5或6所述的环氧树脂的制造方法，其中，所述碱性化合物为苯胺化合物。8.根据权利要求4所述的环氧树脂的制造方法，其特征在于，在进行将所述式(2)化合物转化为所述式(3)化合物的反应之后，且在进行将所述式(3)化合物转化为所述式(4)化合物的反应之前，进行将所述式(3)化合物之外成分分离除去的纯化。9.根据权利要求4或8所述的环氧树脂的制造方法，其特征在于，在进行将所述式(3)化合物转化为所述式(4)化合物的反应之后，且在进行将所述式(4)化合物转化为所述式(1)化合物的反应之前，进行将所述式(4)化合物之外成分分离除去的纯化。10.根据权利要求4、8或9所述的环氧树脂的制造方法，其特征在于，在进行将所述式(4)化合物转化为所述式(1)化合物的反应之后，进行将所述式(1)化合物之外成分分离除去的纯化。11.一种环氧树脂的制造方法，其特征在于，具备如下工序：进行将下述式(6)所表示的化合物即也称为“式(6)化合物”转化为下述式(7)