天然产物提取方法和技术.ppt

第二章天然产物的提取方法和技术第一节天然产物开发利用方案确定一、研究对象的确定如：冬凌草当归芦荟丸：临床具有泻肝作用；
中国医学科学院用其治疗白血病，也有好效果。
处方中：除去麝香后，疗效仍有；
但除去青黛和芦荟后，则无一例有效；
再进行小鼠筛选：
发现青黛是抗白血病的活性植物。
继续研究：发现青黛的有效成分为靛玉红，
研制出抗慢性粒细胞白血病的有效新药。生物亲缘关系确定研究对象重视那些生存环境特殊（海拔、气候、阳光、恶劣环境或其他特殊环境）的植物与天然产物提取分离有关的期刊杂志主要有：
NaturalProductReport，1984年开始出版（英国皇家化学会），刊登天然产物研究方面的热点研究领域综述性文章。
JournalofNaturalProduct，美国化学会与美国生药学会合办，刊登药用活性天然产物研究的原始研究论文。期刊杂志主要有：
Phytochemistry，国际植物生物化学与天然有机化学的专业期刊，刊登天然产物、植物分子生物学等研究的原始论文。
JournalofAsianNaturalProductResearch，中国与日本合办，发表亚洲国家天然产物分离、结构鉴定、合成、生物转化、生药学和药理评价方面的原始研究论文。化学文摘（C.A.)
收录1967年以后的内容，
可通过中国科技信息研究所（http://www.Chinainfo.gov.cn)实现检索
美国化学会网站，
（http://www.chemistry.org)
收录几十种主办的化学类刊物，
英国皇家化学会网站，(http://www.rsc.org)收录英国皇家化学会的刊物天然产物生产工艺资料；
生物资源、组织特性、地理分布；
化学成分和质量标准等资料；
有效成分体内代谢变化的资料；
有效成分的结构、性质和生物活性等方面的资料；
结构相似化学成分的各种研究资料等等。实验设计：
1.观察项目的可比性:
实验条件控制的要非常严格，否则实验结果将不可靠。
同一个实验要重复多次，以观察它的精确度、重现性和可靠性。
若差别较大时，还需对数据进行统计学处理，以计算它们的实验误差和可信性。
实验设计：
2.选择测试指标：
在实验中所使用的分析方法测定速度快，结果要精确可靠；3.不能直接搬用植物化学的提取方法作为工业生成的方法？
植物化学提取的目的：新化合物、鉴定结构、发现新成分、不计算成本、收率、经济效益；
天然产物生产提取目的：要考虑收率、成本和经济效益等；
在生产天然产物提取物时使用植物化学或中草药化学中的有效成分提取分离方法是不经济的，在技术上也是不行的。
因此，不能直接搬用植物化学的提取方法作为工业生产的方法。仍必须大量参考有关的植物化学提取流程和被提取有效成分的结构及其物理化学性质。
必要时以这些资料作为科学依据，根据这些资料做实验设计。
做天然产物提取生产工艺的实验研究时，一定要从工业生产的要求和实验情况出发，
*以经济的观点设计生产工艺：流程简单、经济可行，收率高、产品质量高和成本低。1.分离纯化的早期：
由于提取液中的成分复杂、目的物浓度较稀、与目的物理化性质相似的杂质多，所以不宜选择分辨能力较高的纯化方法；
宜采用萃取、沉淀、吸附等分辨能力低的方法有利；
这些方法负荷能力大，分离量多兼有分离提纯和浓缩作用，为进一步分离纯化创造良好的基础。1.分离纯化的早期：
总的来说，早期分离方法的旋转原则是从低分辨能力到高分辨能力，而且负荷量较大者较为合适2.安排纯化顺序：
考虑到有利于减少工序、提高效率；
如：在盐析后采取吸附法，必然会因离子过多而影响吸附效果，如增加透析除盐，则使操作大大复杂化。
如果倒过来进行，先吸附，后盐析就比较合理。3.分离操作的后期：
必须注意避免产品的损失，主要是器皿的吸附，样品液体残留，空气氧化及无法了解的原因。
为取得足够量的样品，常需要加大原材料的用量，并在后期纯化工序中注意保持样品溶液由较高的浓度，以防止制备物在稀溶液中的变性，一个制备物是否纯，常以“均一性”表示
均一性是指所获得的制备物只具有一种完全相同的成分。
均一性的评价需经过数种方法的验证才能肯定。
纯度的鉴定方法很多，常用的有：溶解度法、结晶法、熔点法、色谱法、质谱法等多种进入新实验研究阶段：
即小型或放大生产实验阶段
这个阶段的主要任务：检查生产工艺流程的可行性和存在的问题，并为中间生产实验或正式工业生产提供科学依据。小实验：原料用量少，使用设备以玻璃仪器为主，参加实验人少；
放大实验：投料量大，设备多用小型工业设备，参加实验人多；
小实验为放大实验提供数据和经验，可节约放大实验所需要的时间、人力、物力的投入。进入中试前的考虑：
1.产率达到一定的稳定程度，质量可靠；
2.工艺路线及操作步骤确定，建立和确定产品、中间体及原料的分析方法；
3.确定和