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天然产物的提取天然产物的提取技术经典提取技术1.溶剂提取法原理及常用溶剂溶剂进行扩散渗透作用逐渐通过细胞壁进入细胞内溶解可溶性物质造成内外的浓度差到细胞内弄溶液不断向外扩散——形成动态平衡。2.相似相溶原理根据“相似相溶原理”􀅥欲提取亲脂性成分应选用亲脂性溶剂􀅥欲提取亲水性成分则选用水及亲水性溶剂。应注意的是乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂􀅥它们可与水随便混溶􀅥但很多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇。所以乙醇或甲醇溶液中既有水溶性成分􀅥也有很多脂溶性成分。乙醇或甲醇中可加入水配成不同浓度的乙醇或甲醇根据提取成分的情况可选用适当浓度的醇进行提取。中药中的亲脂性成分可溶于亲脂性有机溶剂亲水性成分可溶于水和亲水性溶剂。3.极性大小的判断原则分子中官能团的极性越大分子的极性越大分子中极性官能团的数目越多极性越大同系物中分子量越大极性越小分子的对称性越强子的极性越小。常见官能团的极性顺序:羧基>酚羟基>羟基>胺基>硫基>醛基>酮基>醚基>酯基>炔基>烷基6影响溶剂提取法的因素􀃫(1)溶剂的选择(2)药材的粉碎度花、叶16目筛,根茎20目筛。根据具体情况,含淀粉较多的药材粉碎要粗些。选择亲脂性有机溶剂提取时要粉碎细些。(3)提取时间水30min/次;醇1t/次;氯仿等3t/次􀃩通常提取前要先用溶剂浸泡以解除药材组织对成分的吸附力。(4)提取温度加热可提高提取效率,但提取热敏性成分时提取温度不超过80℃。(5)提取次数提取成分明确以沉淀或显色反应为判断标准提取成分不明确提取液变浅接近溶剂颜色或提取3-4次。水蒸气蒸馏技术是指将以润湿的药材放入密闭的蒸馏器(釜)中,通入水蒸气进行加热,使挥发性成分浸出的操作技术。适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取,如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。水蒸气蒸馏的应用范围和条件用水蒸气蒸馏分离纯化的化合物必须兼备下列条件:①不溶或难溶于水。②与沸水及水蒸气长时间共存不发生任何化学变化。③在100℃左右有较高蒸气压,一般应不低于1.33kPa(10mmHg)。若低于此值而高于0.67kPa(5mmHg),应采用过热水蒸气蒸馏(即使水蒸气在进入蒸馏瓶之前先通过一段正被加热的金属管子将其预热到100℃以上);若蒸气压太低,则不宜用水蒸气蒸馏法分离纯化。水蒸气蒸馏的装置回流式水蒸气蒸馏装置微量水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏工艺及其基础设备水蒸气蒸馏的应用分子蒸馏分子蒸馏1基本原理分子蒸馏的原理示意图2分子蒸馏过程5技术特点(4)能量利用率高普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和气相间可以形成互相平衡状态。而分子蒸馏过程中从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其他分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以分子蒸馏是不可逆的,能量利用率高。(5)分离程度高常规蒸馏的相对挥发度α=p1/p2而分子蒸馏的相对挥发度在p1/p2相同的情况下,由于M1/M2>1,则αr>α。即分子蒸馏较常规蒸馏更易分离,且M1和M2差值越大分离程度越高。同时分子蒸馏还可以分离蒸汽压相近而相对分子质量差别较大的混合物。现代提取技术超临界流体萃取技术超临界性质试剂超临界CO2流体的溶解性能①亲脂性、低沸点成分可在10MPa以下萃取。③更强的极性物质,如糖类、氨基酸类在40Mpa以下是不能被萃取的。(1)对脂溶性成分溶解能力较强而对水溶性成分溶解能力较低;(2)设备造价较高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大;(3)更换产品时清洗设备较困难。SFE由萃取(CO2溶解组分)和分离(CO2和组分的分离)两步组成。超临界CO2萃取的影响因素2.萃取温度温度对超临界流体溶解度的影响:①温度升高,SCF密度降低,溶解力下降;②温度升高使被萃取溶质的挥发性增加,增大了在SCF中的浓度。3.萃取时间①CO2流速提高,增加溶剂对原料的萃取次数,强化萃取过程的传质效果,可缩短萃取时间;②CO2流速加快,CO2与被萃取物接触时间减少,溶质含量降低。原料颗粒愈小,溶质从原料向SCF传输的路径愈短,与SCF的接触的表面积愈大,萃取愈快,愈完全,粒度也不宜太小,容易造成过滤网堵塞而破坏设备。ThankYou!