一种水热法合成高纯异极矿的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113816389A(43)申请公布日2021.12.21(21)申请号202111234063.X(22)申请日2021.10.22(71)申请人江苏理工学院地址213001江苏省常州市钟楼区中吴大道1801号(72)发明人徐红胜朱志华朱炳龙李钧培吴娟钱亚楠苗凯(74)专利代理机构常州嘉同至合专利代理事务所(特殊普通合伙)32594代理人许建(51)Int.Cl.C01B33/20(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种水热法合成高纯异极矿的方法(57)摘要本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及高纯异极矿的合成方法。此方法以化学纯的偏硅酸锌为原料，按液固比为8‑16mL/g的比例称取偏硅酸锌，放入反应釜，向釜内加入相应比例蒸馏水，于200‑800rpm转速、0.4‑1.2MPa压力、160‑240℃条件下持续反应1‑4小时。用本发明合成方法制得的矿物，经X‑射线衍射分析，在X‑射线衍射图谱中发现异极矿的特征峰非常明显，峰值强度高，而无铝锌皂石和原料偏硅酸锌的特征峰十分微弱，不甚明显。因此采用本发明的方法合成的异极矿纯度高，晶型好，反应简单，易操作，便于生产制备，可为研究其相关性质提供原料，亦可用于模拟天然矿物与化学试剂相互作用时热力学等的相关实验测试，解决了目前异极矿制备方法过程复杂、反应时间长以及获得的样品纯度不高等技术难题。CN113816389ACN113816389A权利要求书1/1页1.一种水热法合成高纯异极矿的方法，其特征在于：(1)以化学纯的偏硅酸锌为原料，按液固比为8‑16mL/g的比例称取偏硅酸锌，放入反应釜，向釜内加入相应比例蒸馏水，于200‑800rpm转速、0.4‑1.2MPa压力、220℃条件下水热反应3‑4小时；(2)将反应得到的物质进行液固分离，然后在50‑80℃条件下干燥6‑12小时后得到的样品即为高纯异极矿。2.根据权利要求1所述的一种水热法合成高纯异极矿的方法，其特征在于：所述原料是化学纯的偏硅酸锌。3.根据权利要求1所述的一种水热法合成高纯异极矿的方法，其特征在于：所述反应釜为带机械搅拌装置的密闭压力反应釜。4.根据权利要求1所述的一种水热法合成高纯异极矿的方法，其特征在于：所述水热反应过程，反应釜内温度为180～240℃，水热反应时间为1‑4小时。2CN113816389A说明书1/3页一种水热法合成高纯异极矿的方法技术领域[0001]本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，具体涉及一种水热法合成高纯异极矿的方法。背景技术[0002]异极矿(hemimorphite)是一种重要的矿产资源，化学式为：Zn4Si2O7(OH)2·H2O。异极矿在炼锌行业具有重要的经济地位，由于其属于硅酸盐矿物，内部结构复杂，使得矿物表面结构不均匀，极易泥化，分选困难，可用于研究的纯异极矿较少，难以对其进行相关化学理论的研究，致使大量异极矿得不到有效利用。硅酸锌无机矿物是一种理想的基体材料，其能隙为5.5eV，激子束缚能为75meV，具有良好的紫外可见区域光透过性，因此被广泛应用于涂料、钢铁的抗腐蚀保护、阴极射线管、上转换发光材料、催化剂等领域。然而自然界中的异极矿硅酸锌纯度低，分选提取困难，现有的合成技术反应复杂、反应物的量控制要求严格、纯度较低，难以满足相关科技领域的要求。[0003]因此需要针对这些不足进行改进，探索一种新的高纯异极矿的人工合成方法。发明内容[0004]本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种高纯异极矿的人工合成方法，该方法合成的异极矿晶型好，纯度高，反应简单，易于控制，能满足很多行业的要求。[0005]为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：[0006]一种水热法合成高纯异极矿的方法，以化学纯的偏硅酸锌为原料，通过水热合成法制备得到所述的高纯异极矿，具体步骤包括：[0007](1)按液固比为8‑16mL/g的比例称取偏硅酸锌，放入反应釜，向釜内加入相应比例蒸馏水，于200‑800rpm转速、0.4‑1.2MPa压力、160‑240℃条件下水热反应1‑4小时；[0008](2)将反应得到的物质进行液固分离，然后在50‑80℃条件下干燥6‑12小时后得高纯异极矿Zn4Si2O7(OH)2·H2O。[0009]本发明所述步骤(1)中液固比为8‑16mL/g。[0010]本发明所述步骤(1)中反应釜为带机械搅拌装置的密闭压力反应釜。[0011]本发明所述步骤(1)中蒸馏水为二次蒸馏水。[0012]本发明所述步骤(1)中转速为200‑800rpm。[0013]本发明所述步骤(1)中压力为0.4‑1.2MPa。[0014]本发明所述步骤(1)中水热反应温度优选控制在220℃。