一种高纯铌钙矿的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107200353A(43)申请公布日2017.09.26(21)申请号201710249974.7(22)申请日2017.04.17(71)申请人济南大学地址250022山东省济南市市中区南辛庄西路336号济南大学化学化工学院(72)发明人任皞张玉芬纪绯绯陈国柱白著双(74)专利代理机构北京中政联科专利代理事务所(普通合伙)11489代理人陈超(51)Int.Cl.C01G33/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高纯铌钙矿的合成方法(57)摘要本发明公开了一种高纯铌钙矿的合成方法，包括如下步骤：(1)配料：将称量好的五氧化二铌与碳酸钙倒入桶中，得到混合料，加入钢球介质；(2)磨料：将装料的桶置于球磨机上，使样品充分混匀；(3)筛分：将球磨得到的混合物料完全通过筛子筛分；(4)压片：将筛好的粉料压成薄片备用；(5)装样：将物料薄片放入坩埚内；(6)焙烧：将装好料的坩埚送入已预热至一定温度的卧式电炉炉膛中，开始升温，待升至所需温度后保持该温度恒温一定时间；(7)冷却。通过上述方法，反应原料分布均匀、接触紧密、利用率高，产品产率高、杂质少，工艺能耗低，操作安全。CN107200353ACN107200353A权利要求书1/1页1.一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配料：将称量好的五氧化二铌与碳酸钙倒入桶中，得到混合料，加入钢球介质；(2)磨料：将装料的桶置于球磨机上，使样品充分混匀；(3)筛分：将球磨得到的混合物料完全通过筛子筛分；(4)压片：将筛好的粉料压成薄片备用；(5)装样：将物料薄片放入坩埚内；(6)焙烧：将装好料的坩埚送入已预热至一定温度的卧式电炉炉膛中，开始升温，待升至所需温度后保持该温度恒温一定时间；(7)冷却。2.根据权利要求1所述的一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中五氧化二铌与碳酸钙的摩尔比为1：0.8-1.2，混合料与钢球介质的重量比为1:8-12。3.根据权利要求1所述的一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，球磨机转速为100-300r/min,球磨时间为2-4h。4.根据权利要求1所述的一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述筛子为100目筛子。5.根据权利要求1所述的一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征：所述步骤(4)中，压片机压力为8-15Mpa。6.根据权利要求1所述的一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(6)中，卧式电炉炉膛的预热温度为80-120℃。7.根据权利要求1所述的一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征在于：所述步骤(6)中，升温方式为：由室温经150-200分钟升至700-900℃，再经80-120分钟缓慢升温至1200-1400℃，恒温焙烧3-4小时。8.根据权利要求6所述的一种高纯铌钙矿的合成方法，其特征在于：恒温焙烧温度为1300℃。2CN107200353A说明书1/3页一种高纯铌钙矿的合成方法技术领域[0001]本发明涉及化学领域，特别涉及一种高纯铌钙矿的合成方法。背景技术[0002]铌钙矿是提炼铌重要矿物。天然铌钙矿因为纯度不够高，不能用于特定的试验，故用人工合成铌钙矿代替天然铌钙矿。[0003]任皞在《铌钙矿及其主要脉石矿物浮选的抑制与分离》中提到铌钙矿的合成方法。该方法采用高温使用五氧化二铌与氧化钙作为反应底物合成铌钙矿，但该方法存在以下问题：在原料混合后搅拌不均匀，原料接触不够紧密；原料直接加热到最终焙烧温度，升温速度过快，物料温度不均，会产生大量杂质或者原料反应不全，降低样品纯度；焙烧温度过高，可能造成样品过熔，而且能耗过高。[0004]为了克服上述问题，有必要寻找一种新的合成高纯度铌钙矿的方法。发明内容[0005]本发明目的是提供一种高纯铌钙矿的合成方法。本发明主要解决合成中遇到的氧化钙易吸水导致用量不准确，焙烧时的升温过快，物料不均，产品杂质过多，反应能耗过高等问题。[0006]为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：[0007]一种高纯铌钙矿的合成方法，包括如下步骤：(1)配料：将称量好的五氧化二铌与碳酸钙倒入桶中，得到混合料，加入钢球介质；(2)磨料：将装料的桶置于球磨机上，使样品充分混匀；(3)筛分：将球磨得到的混合物料完全通过筛子筛分；(4)压片：将筛好的粉料压成薄片备用；(5)装样：将物料薄片放入坩埚内；(6)焙烧：将装好料的坩埚送入已预热至一定温度的卧式电炉炉膛中，开始升温，待升至所需温度后保持该温度恒温一定时间；(7)冷却。[0008]优选地，所述步骤(1)中五氧化二铌与碳酸钙的摩尔比为1：0.8-1.2，混合料与钢球介质的重量比为1:8-12。[0